一种α-羟基环十五酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105732353A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610151887.3

    申请日:2016-03-17

    IPC分类号: C07C49/385 C07C45/57

    CPC分类号: C07C45/57 C07C49/385

    摘要: 本发明公开一种α?羟基环十五酮的制备方法,包括以下步骤:在带有温度计、搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的干燥反应装置中,加入适量干燥的有机溶剂和金属钠,在N2保护下升温至溶剂沸腾,快速搅拌将金属钠打成细小颗粒。将反应体系加热至一定温度后,将溶解在干燥的有机溶剂中的十五碳二酸环二酯缓慢滴加到反应装置中,滴加完毕后,继续保温反应一段时间。反应结束后,滴加适量的无水乙醇除去剩余的金属钠。待金属钠完全分解后,过滤除去不溶物,将滤液用水洗至中性,旋干溶剂,得到α?羟基环十五酮粗品。本发明采用十五碳二酸环二酯为原料进行偶姻缩合,有效的抑制了分子间副反应的发生。具有产品收率高、纯度好、适合于工业生产的优点。

    环状二酮化合物的制造方法

    公开(公告)号:CN107001214A

    公开(公告)日:2017-08-01

    申请号:CN201580067908.7

    申请日:2015-12-22

    摘要: 本发明提供一种制造通式(I)所示的化合物的方法,其中,使用过氧化氢将二环式四取代烯烃化合物即式(II)的化合物氧化断裂,从而制造通式(I)所示的化合物。通式(I)所示的化合物的制造方法包括:在酸催化剂的存在下或钨酸化合物的存在下,使用过氧化氢,使通式(II)所示的化合物氧化断裂,得到通式(I)所示的化合物的工序。式中,式-A1-(其中,前面的键表示与碳原子C1键合的键,后面的键表示与碳原子C2键合的键)是碳原子数为2以上且6以下的亚烷基,其可以被取代且可以进一步包括醚键、酯键、仲氨基、硫醚基或者这些的组合;式-A2-(其中,前面的键表示与碳原子C1键合的键,后面的键表示与碳原子C2键合的键)是碳原子数为4以上10以下的亚烷基,其可以被取代且可以进一步包括醚键、酯键、仲氨基、硫醚基或这些的组合。