公开(公告)号：CN1976891B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200580021638.2

申请日：2005-08-05

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  鹤田英之 ,  大塚隆史 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司

IPC: C07C67/307 ,  C07C29/147 ,  C07C69/63 ,  C07C31/38 ,  C07C69/65

CPC classification number: C07C67/307 ,  C07B2200/07 ,  C07C29/147 ,  C07C69/65 ,  C07C69/63 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明涉及光学活性α-氟代羧酸酯衍生物的制造方法，其使光学活性α-羟基羧酸酯衍生物，在有机碱存在下，与三氟甲基磺酰氟(CF3SO2F)反应，生成式[2]表示的光学活性α-氟代羧酸酯衍生物：[化26][在式[2]中，R表示碳原子数1～12的直链或支链烷基；芳香族烃基、不饱和烃基、碳原子数1～6的直链或支链烷氧基、芳氧基、卤原子(氟、氯、溴、碘)、羧基的保护基、氨基的保护基或羟基的保护基的1个或任意组合的2个可以取代在烷基的任意碳原子上。R1表示碳原子数1～8的直链或支链烷基。R与R1的烷基的任意碳原子也可彼此形成共价键。*表示不对称碳原子]。

公开(公告)号：CN100417636C

公开(公告)日：2008-09-10

申请号：CN03818355.2

申请日：2003-09-05

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  植田浩司

IPC: C07C211/29 ,  C07C209/62

CPC classification number: C07C209/62 ,  C07B2200/07 ,  C07C211/29 ,  C07C217/58 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24

Abstract: 本发明公开了式4代表的光学活性的1-(氟-、三氟甲基-或三氟甲氧基-取代的苯基)烷基胺N-单烷基衍生物，它通过包括下述步骤的方法制备：(a)在碱存在下，将式1代表的光学活性的仲胺与烷化剂R2-X反应，从而将仲胺转化成式3代表的光学活性的叔胺；和(b)对叔胺进行氢解，从而生成正单烷基衍生物，其中R代表氟原子、三氟甲基或三氟甲氧基，n代表1～5的整数，R1和R2分别独立地代表具有1～6个碳原子的烷基，Me代表甲基，Ar代表苯基或1-或2-萘基，*代表手性碳，且X代表离去基团。

公开(公告)号：CN100347166C

公开(公告)日：2007-11-07

申请号：CN03818358.7

申请日：2003-08-08

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  植田浩司

IPC: C07D317/16 ,  C07D317/22 ,  C07C49/84 ,  C07C45/59 ,  C07C45/42

CPC classification number: C07D317/22 ,  C07C43/315 ,  C07C45/57 ,  C07C45/59 ,  C07C45/60 ,  C07C49/84 ,  C07D317/16 ,  C07C49/80

Abstract: 由结构式3表示的溴化缩醛的生产方法，包括：(a)在亚烷基二醇存在下通过Br2溴化三氟甲基-取代的苯乙酮。另外，通过(b)使溴化缩醛与金属醇盐反应，由此使溴化缩醛转化成醚；和(c)在酸催化剂存在下使所述醚水解，从而从醚中除去缩醛基，由此产生2-烷氧基苯乙酮衍生物，还可以生产由结构式9表示的三氟甲基-取代的2-的烷氧基苯乙酮衍生物。另外，通过(a)使三氟甲基-取代的苯甲酰甲基卤与缩醛化剂反应，由此使苯甲酰甲基卤转化成缩醛；(b)使缩醛与金属醇盐反应，由此使缩醛转化成醚；和(c)在酸催化剂存在下使所述醚水解，从而从醚中除去缩醛基，还可以生产2-烷氧基苯乙酮。

公开(公告)号：CN1795200B

公开(公告)日：2010-05-12

申请号：CN200480014679.4

申请日：2004-04-09

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  大塚隆史 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司

IPC: C07H19/067

CPC classification number: C07H19/067 ,  Y02P20/55

Abstract: 3′，5′-羟基-保护形式的1-D-阿拉伯呋喃糖基尿嘧啶，在有机碱的存在下，与三氟甲磺酰化试剂反应，转化为2′-三氟甲磺酸盐形式，然后使其与包含“由有机碱和氢氟酸形成的盐或复合物”的氟化剂反应，以制备3′，5′-羟基-保护形式的2′-脱氧-2′-氟尿苷。可进一步使去保护试剂在其上起作用以得到2′-脱氧-2′-氟尿苷。获得的2′-脱氧-2′-氟尿苷可以有效地用下列方式纯化：暂时将其转化为3′，5′-二乙酰基的形式，将3′，5′-二乙酰基形式重结晶，然后将其脱乙酰化。由此，可以制备高纯度2′-脱氧-2′-氟尿苷。

公开(公告)号：CN1976891A

公开(公告)日：2007-06-06

申请号：CN200580021638.2

申请日：2005-08-05

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  鹤田英之 ,  大塚隆史 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司

IPC: C07C67/307 ,  C07C29/147 ,  C07C69/63 ,  C07C31/38 ,  C07C69/65

CPC classification number: C07C67/307 ,  C07B2200/07 ,  C07C29/147 ,  C07C69/65 ,  C07C69/63 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明涉及光学活性α－氟代羧酸酯衍生物的制造方法，其使光学活性α－羟基羧酸酯衍生物，在有机碱存在下，与三氟甲基磺酰氟(CF3SO2F)反应，生成式[2]表示的光学活性α－氟代羧酸酯衍生物：[化26]，[在式[2]中，R表示碳原子数1～12的直链或支链烷基；芳香族烃基、不饱和烃基、碳原子数1～6的直链或支链烷氧基、芳氧基、卤原子(氟、氯、溴、碘)、羧基的保护基、氨基的保护基或羟基的保护基的1个或任意组合的2个可以取代在烷基的任意碳原子上。R1表示碳原子数1～8的直链或支链烷基。R与R1的烷基的任意碳原子也可彼此形成共价键。*表示不对称碳原子]。

公开(公告)号：CN100422138C

公开(公告)日：2008-10-01

申请号：CN200480022700.5

申请日：2004-06-08

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  栗山克 ,  安本学 ,  金井正富 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  植田浩司

IPC: C07C209/52 ,  C07C209/62 ,  C07C211/15 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C209/62 ,  C07B2200/07 ,  C07C209/52 ,  C07C211/15 ,  C07C249/02 ,  C07C251/08

Abstract: 生产由式[3]代表的旋光活性1-烷基-取代的2，2，2-三氟乙基胺或该化合物的盐的方法(式中R代表C1-6烷基，*表示不对称的碳)。这些化合物是重要的医药和农业化学品的中间体。该方法包含在氢气氛中借助包含VIII族金属的催化剂不对称还原由式[1]代表的旋光活性亚胺，以转化为由式[2]代表的旋光活性仲胺，再使该仲胺或其盐进行氢解，生成目标化合物。

公开(公告)号：CN1930115A

公开(公告)日：2007-03-14

申请号：CN200580007210.2

申请日：2005-02-21

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  须藤胜秀 ,  植田浩司

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/52 ,  C07C211/29 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C251/24 ,  C07C209/52 ,  C07C209/62 ,  C07C211/29 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明涉及用通式[1]表示的光学活性仲胺或其盐，在VIII族过渡金属催化剂存在下，通过氢解而制成以通式[2]表示的光学活性1－芳基－2－氟取代乙胺类或其盐的方法。[式[1]中，Ar表示芳基，n表示1或2的整数，*表示不对称碳原子式[2]中，Ar表示芳基，n表示1或2的整数，*表示不对称碳原子]。

公开(公告)号：CN1795200A

公开(公告)日：2006-06-28

申请号：CN200480014679.4

申请日：2004-04-09

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  大塚隆史 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  植田浩司

IPC: C07H19/067

CPC classification number: C07H19/067 ,  Y02P20/55

Abstract: 3′，5′－羟基－保护形式的1－D－阿拉伯呋喃糖基尿嘧啶，在有机碱的存在下，与三氟甲磺酰化试剂反应，转化为2′－三氟甲磺酸盐形式，然后使其与包含“由有机碱和氢氟酸形成的盐或复合物”的氟化剂反应，以制备3′，5′－羟基－保护形式的2′－脱氧－2′－氟尿苷。可进一步使去保护试剂在其上起作用以得到2′－脱氧－2′－氟尿苷。获得的2′－脱氧－2′－氟尿苷可以有效地用下列方式纯化：暂时将其转化为3′，5′－二乙酰基的形式，将3′，5′－二乙酰基形式重结晶，然后将其脱乙酰化。由此，可以制备高纯度2′－脱氧－2′－氟尿苷。

公开(公告)号：CN1832918A

公开(公告)日：2006-09-13

申请号：CN200480022700.5

申请日：2004-06-08

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  栗山克 ,  安本学 ,  金井正富 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  植田浩司

IPC: C07C209/52 ,  C07C209/62 ,  C07C211/15 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07C209/62 ,  C07B2200/07 ,  C07C209/52 ,  C07C211/15 ,  C07C249/02 ,  C07C251/08

Abstract: 生产由式[3]代表的旋光活性1－烷基－取代的2，2，2－三氟乙基胺或该化合物的盐的方法(式中R代表C1－6烷基，*表示不对称的碳)。这些化合物是重要的医药和农业化学品的中间体。该方法包含在氢气氛中借助包含VIII族金属的催化剂不对称还原由式[1]代表的旋光活性亚胺，以转化为由式[2]代表的旋光活性仲胺，再使该仲胺或其盐进行氢解，生成目标化合物。

公开(公告)号：CN1671683A

公开(公告)日：2005-09-21

申请号：CN03818358.7

申请日：2003-08-08

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 石井章央 ,  金井正富 ,  栗山克 ,  安本学 ,  伊野宫宪人 ,  大塚隆史 ,  植田浩司

IPC: C07D317/16 ,  C07D317/22 ,  C07C49/84 ,  C07C45/59 ,  C07C45/42

CPC classification number: C07D317/22 ,  C07C43/315 ,  C07C45/57 ,  C07C45/59 ,  C07C45/60 ,  C07C49/84 ,  C07D317/16 ,  C07C49/80

Abstract: 由结构式3表示的溴化缩醛的生产方法，包括：(a)在亚烷基二醇存在下通过Br2溴化三氟甲基－取代的苯乙酮。另外，通过(b)使溴化缩醛与金属醇盐反应，由此使溴化缩醛转化成醚；和(c)在酸催化剂存在下使所述醚水解，从而从醚中除去缩醛基，由此产生2－烷氧基苯乙酮衍生物，还可以生产由结构式9表示的三氟甲基－取代的2－的烷氧基苯乙酮衍生物。另外，通过(a)使三氟甲基－取代的苯甲酰甲基卤与缩醛化剂反应，由此使苯甲酰甲基卤转化成缩醛；(b)使缩醛与金属醇盐反应，由此使缩醛转化成醚；和(c)在酸催化剂存在下使所述醚水解，从而从醚中除去缩醛基，还可以生产2－烷氧基苯乙酮。