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公开(公告)号：CN116496150B
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202211568091.X
申请日：2022-12-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C47/21 , C07C45/75 , C07C45/42 , C07C249/02 , C07C251/08
Abstract: 本发明公开了一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的制备方法，步骤包括：a)式Ⅲ的乙醛与式Ⅳ的伯胺反应得到式Ⅴ的N‑烃基乙亚胺；b)在式Ⅵ的格氏试剂存在下，式Ⅱ的1,4‑二卤‑2‑丁烯与式Ⅴ的N‑烃基乙亚胺反应，然后在酸性条件下水解得到式Ⅶ的化合物；c)在催化剂存在下，式Ⅶ的化合物与式Ⅷ的甲醛反应，得到式Ⅸ的化合物；d)在氢气氛围中，催化剂及吡啶类助剂存在下，式Ⅸ的化合物发生临氢异构反应，得到式Ⅰ的2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛；反应方程式如下：#imgabs0#该方法具有原料易得，反应收率高，操作简便，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN118221505A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202410321731.X
申请日：2024-03-20
Applicant: 开滦能源化工股份有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C47/54 , C07C67/00 , C07C69/21 , C07C209/62 , C07C209/00 , C07C211/27 , C07C269/06 , C07C271/20
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开一种间苯二甲醛及间苯二甲胺的合成方法。本发明以廉价的间二甲苯为原料，以三氧化铬为助剂，以乙酸酐作为反应物和反应溶剂，以浓硫酸作为氧化剂和脱水剂，在酸性条件下，间二甲苯直接氧化得到缩醛产物，缩醛水解得到间苯二甲醛，既节约了成本，又提高了氧化收率；第二步使用BocNH2为氨源，硅氢为还原剂，在三氟乙酸的酸性条件下，间苯二甲醛还原胺化得到Boc保护的间苯二甲胺，然后酸性条件下脱Boc保护，中和，得到间苯二甲胺，该反应条件温和，选择性高，无需柱层析分离纯化，即可得到高纯度的间苯二甲胺，该工艺具有较高的实用性和经济效益，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN117902972B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410309034.2
申请日：2024-03-19
Applicant: 深圳创元生物医药科技有限公司
IPC: C07C51/29 , C07D309/12 , C07C45/42 , C07C47/27 , C07C59/52
Abstract: 本发明属于碳环化合物合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二羟基苯乙酸的制备方法。本发明以2,4‑二羟基苯甲醛为起始原料，首先对羟基上保护得到2,4‑二((四氢‑2H‑吡喃‑2‑基)氧基)苯甲醛，然后经witting反应得到2,2'‑((4‑(2‑甲氧基乙烯基)‑1,3‑亚苯基)双(氧基))双(四氢‑2H‑吡喃)，接着水解烯醚同时脱保护得到2,4‑二羟基苯乙醛，最后pinnick氧化得到2,4‑二羟基苯乙酸。本发明合成路线提供了新的清洁生产工艺，降低了原料以及后处理成本，减少对环境的污染；反应条件温和、反应处理简便、后处理简单，仅需四步即可制备2,4‑二羟基苯乙酸且收率较高。
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公开(公告)号：CN114560760B
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202210105174.9
申请日：2022-01-28
Applicant: 浙江大学杭州国际科创中心
Inventor： 宣军
IPC: C07C45/42 , C07C49/727 , C07F7/18 , C07C45/29 , C07C45/64 , C07C49/737 , C07D307/00 , C07D493/08 , C07D303/48 , C07C303/26 , C07C309/66 , C07C45/63 , C07C45/68 , C07C45/69 , C07C49/753
Abstract: 本发明公开了一种大戟科二萜Pepluanol A的合成方法，属于有机合成领域，合成方法以环庚烯酮衍生物2为反应原料，经过Negishi偶联反应，Diels‑Alder反应，钛自由基催化的串联环化反应等关键步骤构建关键三环骨架，最后通过后期官能团转化得到目标产物大戟科二萜Pepluanol A。本发明合成方法操作简便，17步合成得到产物，条件温和，通过控制反应条件，使得总产率达到2.5％。本发明的合成路线设计思路新颖，原料廉价易得，各个重要官能团兼容性强，方便合成多种含相同5/6/7稠环骨架的大戟科二萜结构的衍生物，为该类化合物的构效关系研究打下基础。
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公开(公告)号：CN113620793B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202111085126.X
申请日：2021-09-16
Applicant: 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C49/403 , C07C45/63 , C07C49/463
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供了一种1,2‑环己二酮的制备方法，包括以下步骤：将环已酮、溴代试剂、碱性催化剂和极性有机溶剂混合进行溴代反应，得到2,6‑二溴环己酮；将所述2,6‑二溴环己酮、无机碱、极性溶剂混合进行水解反应，得到所述1,2‑环己二酮。本发明提供的制备方法以环己酮和溴代试剂为原料，通过依次进行溴代反应和水解反应能够制备得到高收率和高纯度的1,2‑环己二酮，本发明提供的制备方法原料简单易得，适宜工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115850038B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202211660196.8
申请日：2022-12-21
Applicant: 无锡科华生物科技有限公司
IPC: C07C45/42 , C07C49/12 , C07C249/04 , C07C251/38
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑辛二酮的制备方法，属于有机合成技术领域。以2‑辛酮为原料与亚硝酸叔丁酯进行亲核取代，随后在50％乙醛酸及催化量路易斯酸下水解得到2,3‑辛二酮。本发明对传统工艺进行改进，使其流程简便，反应条件温和，无需精馏等特殊设备，其中母液及废酸可重复利用2‑3次，总收率高达67‑80％，有效避免了传统工艺中需要精馏过程，总收率提高明显。
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公开(公告)号：CN115850039B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202211539132.2
申请日：2022-12-01
Applicant: 江苏中旗科技股份有限公司 , 安徽宁亿泰科技有限公司
IPC: C07C45/44 , C07C49/293 , C07C45/42 , C07C249/02 , C07C251/18
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种经过亚胺中间体合成环丙甲基酮的方法，包括如下步骤：(1)环丙基腈与甲基格氏试剂反应再与氨气反应生成亚胺中间体；(2)亚胺中间体发生水解反应生成环丙甲基酮。本发明提供的一种经过亚胺中间体合成环丙甲基酮的方法，路线简短，副产物少，反应和后处理简单。该方法路线新颖，简化了工艺，克服了现有技术的不足，具有工业化的价值。
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公开(公告)号：CN117105817B
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311385765.7
申请日：2023-10-25
Applicant: 山东佰隆医药有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/53 , C07C45/42 , C07C47/565
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，公开了一种2,3‑二氰基对苯二酚的合成方法，以对苯醌为原料，通过乌洛托品酰基化反应合成中间产物2,3‑二甲酰基对苯二酚，再对中间产物进行肟化和消除反应得到2,3‑二氰基对苯二酚；相比于现有技术，本发明的有益效果是：(1)以对苯醌为原料，通过乌洛托品的甲酰化，得到2,3‑二甲酰基对苯二酚，再用盐酸羟胺进行氰基化得到目标产物2,3‑二氰基对苯二酚，合成过程中没有剧毒物质的产生，对环境的污染小，安全系数高，易于实现工业化生产；(2)有机酸a(多聚磷酸、乙酸或三氟乙酸)作为溶剂提供酸性环境，与对苯醌和乌洛托品的相容性好。
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公开(公告)号：CN117105817A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311385765.7
申请日：2023-10-25
Applicant: 山东佰隆医药有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/53 , C07C45/42 , C07C47/565
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，公开了一种2,3‑二氰基对苯二酚的合成方法，以对苯醌为原料，通过乌洛托品酰基化反应合成中间产物2,3‑二甲酰基对苯二酚，再对中间产物进行肟化和消除反应得到2,3‑二氰基对苯二酚；相比于现有技术，本发明的有益效果是：(1)以对苯醌为原料，通过乌洛托品的甲酰化，得到2,3‑二甲酰基对苯二酚，再用盐酸羟胺进行氰基化得到目标产物2,3‑二氰基对苯二酚，合成过程中没有剧毒物质的产生，对环境的污染小，安全系数高，易于实现工业化生产；(2)有机酸a(多聚磷酸、乙酸或三氟乙酸)作为溶剂提供酸性环境，与对苯醌和乌洛托品的相容性好。
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公开(公告)号：CN116351356A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310258438.9
申请日：2023-03-17
Applicant: 盐城市春竹香料有限公司
Abstract: 本发明公开了一种通过水解桂醛制备苯甲醛的氮气保护系统，包括反应釜、蒸馏塔、原料罐、粗品罐和缓冲罐，蒸馏塔的底部与反应釜连通，反应釜上设置有氮气进口，蒸馏塔的顶部设置有氮气出口，氮气出口通过氮气管道与缓冲罐连通，缓冲罐通过氮气管道分别与原料罐、粗品罐连通。实现了对苯甲醛制备时全制程的氮气保护，避免苯甲醛和空气的接触，降低了苯甲醛和空气反应生成苯甲酸和苯的风险，使产品收率提高3％左右，产品中苯的含量从传统方法的500PPM以上降至20PPM以下，提高了产品的产量和质量；通过缓冲罐的设置，一方面实现了氮气的充分利用，降低了生产成本，另一方面也提高了氮气保护系统压力的稳定性，保证了产品质量。
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