本发明涉及通式I的双环1，3-二酮盐的制备方法，其中R1、R2、R3和R4分别独立地为氢或C1-C4烷基；A和E分别独立地为C1-C2亚烷基，并且所述亚烷基可以被C1-C4烷基一次或至多四次取代，并且M+为碱金属离子、碱土金属离子或铵离子，所述方法通过通式Ⅱ的化合物的氧化生成通式Ⅲ的化合物，并且随后在碱和催化量的氰化物存在时，或在烃氧基碱金属或烃氧基碱土金属存在时转化为通式Ⅰ的化合物，并且涉及新的通式Ⅲ的双环烯醇内酯中间体在该方法中的应用。