环状二酮化合物的制造方法

    公开(公告)号:CN118973991A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202380031105.0

    申请日:2023-03-17

    摘要: 本发明提供将作为二环式4取代烯烃化合物的式(II)的化合物氧化裂解,制造通式(I)所示的化合物的方法。该通式(I)所示的化合物的制造方法包括:在包含选自钒、铁和钼中的1种以上金属元素的金属催化剂的存在下,使用氧化剂使通式(II)所示的化合物氧化裂解,得到通式(I)所示的化合物的工序。 [上述式(I)和式(II)中,式‑A1‑(式中,前面的价键是指与碳原子C1结合的价键,后面的价键是指与碳原子C2结合的价键)为可以被取代的并且还可以包含醚键、酯键、仲氨基、硫醚基或这些的碳原子数2以上6以下的亚烷基,式‑A2‑(式中,前面的价键是指与碳原子C1结合的价键,后面的价键是指与碳原子C2结合的价键)为可以被取代的并且还可以包含醚键、酯键、仲氨基、硫醚基或这些的碳原子数4以上10以下的亚烷基]。

    一种制备麝香酮的方法

    公开(公告)号:CN110818549B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN201911108725.1

    申请日:2019-11-13

    摘要: 本发明属于制药技术领域,具体的说是一种制备麝香酮的方法,该方法采用的热压蒸馏器包括本体;本体内设有隔板;隔板横截面为波浪形;用于增加加热面积;隔板上方为蒸馏腔,蒸馏腔用于加热滤渣和滤液;蒸馏腔顶部一侧设有加料口,蒸馏腔顶部中央设有导流管,导流管远离本体的一端连通有分离管;分离管底部设有阀门,分离管顶部连通有冷凝管,冷凝管外周套设有冷却水管;冷却水管顶部设有出水管,冷却水管底部连通有进水管,通过进水管和出水管配合使得冷却水管中通入循环冷却水;本发明通过波浪形的隔板增加蒸馏腔的受热面积,进而增加蒸馏腔的加热效率,节省燃气,增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

    一种用二元复合溶剂体系制备大环酮的方法

    公开(公告)号:CN114621069A

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202210258220.9

    申请日:2022-03-16

    摘要: 本申请公开了一种用二元复合溶剂体系制备大环酮的方法,属于有机合成技术领域。该方法包括下述步骤:(1)将第一溶剂和第二溶剂按一定比例加入反应容器中,配制成混合均一的二元复合溶剂,向二元复合溶剂中加入反应物α‑羟基大环酮和还原剂锌粉,搅拌均匀,得待反应液;(2)向待反应液中滴加盐酸,控制盐酸滴速和反应体系温度,盐酸滴加完毕,升温至反应温度并保温,使其继续反应,反应结束,得反应液;(3)将反应液进行过滤、萃取、浓缩后得到目标产物大环酮。本发明的创新性在于二元复合溶剂体系的构建,使得由α‑羟基大环酮制备大环酮的还原反应既能顺利进行,又能有效抑制目标产物大环酮被过度还原,从而提高目标产物的收率和纯度。

    一种麝香酮的制备方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107602363B

    公开(公告)日:2020-12-18

    申请号:CN201710832770.6

    申请日:2017-09-15

    发明人: 方国华

    摘要: 本发明涉及一种麝香酮的制备方法,包括:加入聚苯乙烯树脂附载的1,2‑二醇、3‑甲基二烯酮,甲苯以及对甲苯磺酸吡啶盐,搅拌加热后冷却至室温,过滤得到第一缩酮化合物;加入第一溶剂以及催化剂,加热回流至反应结束后冷却至室温,过滤得到第二缩酮化合物;加入第一溶剂以及酸溶液,搅拌至反应结束后冷却至室温,经过滤、洗涤后分离出第一有机层,将第一有机层中的溶剂进行常压回收后得到第一烯酮化合物;在反应瓶中加入醇溶液以及金属催化剂,利用氮气及氢气对反应瓶内的气体重复置换,在常温常压下至反应结束后,经过滤、减压精馏后得到麝香酮。本发明提出的麝香酮的制备方法,工艺流程较为简单,成本较低,可在工业上进行批量生产。

    蒜头果油制备麝香酮的方法

    公开(公告)号:CN107473946A

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201710681990.3

    申请日:2017-08-10

    申请人: 王显权

    发明人: 王显权

    摘要: 本申请公开了一种蒜头果油制备麝香酮的方法,本发明采用富含神经酸的蒜头果为原料,先提纯出神经酸,再经过臭氧化法、酯化、环合、还原、缩合、溴化、脫溴、水解、甲基化和精制得麝香酮。麝香酮的综合收率在60%以上,其中本发明的方法制备环十五酮的时候收率在73%以上,优于现有技术制备环十五酮的工艺,且在生产的过程中,副产物壬酸,还可以用作调制航空润滑油的原料。本发明的该方法收率高,效益好、成本低,克服了现有技术生产工艺,收率较低,成本较高,污染物多的问题,且反应过程所用溶剂,均为沸点低、易回收试剂,不含重金属及难去除的污染物,可重复利用,减少了环境污染、降低了生产成本。

    一种2-甲基环十五酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104370714B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201410495221.0

    申请日:2014-09-25

    IPC分类号: C07C45/65 C07C49/385

    摘要: 本发明公开了一种2-甲基环十五酮的制备方法,该方法以十五碳二酸二甲酯为原料,经环化、上苯硫亚甲基、脱羟基和脱苯硫基四个步骤得到2-甲基环十五酮。本发明的原料能够工业化生产,易得。本发明利用了较便宜的乙酸苯硫甲基酯进行甲基化反应,避免了难以工业化生产甲基格氏反应,不需使用昂贵的碘甲烷或溴甲烷,节省了成本,同时也避免了使用有生产安全问题的醚类溶剂,同时反应条件更加温和,更易于实施工业化。

    从环十二酮反应中获得高纯度麝香酮的方法

    公开(公告)号:CN103012096A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110280645.1

    申请日:2011-09-21

    申请人: 新乡医学院

    摘要: 本发明公开了通过纯化环十二酮反应的中间体α-异丁基环十二酮和环戊基环十五醇,采用分子蒸馏方法分离提纯目标产物麝香酮,得到高纯度的麝香酮的方法。中间体α-异丁基环十二酮和环戊基环十五醇是采用2~4级刮膜式分子蒸馏法分离纯化。目标产物麝香酮采用2~8级刮膜式分子蒸馏法分离提纯,技术方案如下:(1)采用多级刮膜式蒸馏设备进行分离,包括刮膜式蒸发器、分子蒸馏器和两级混合蒸馏器;(2)蒸馏设备的蒸发面与冷凝面之间间距为1~20cm;(3)真空压力为0.001~10mmHg;(4)蒸发温度为10~100℃;(5)冷却温度-30~50℃;(6)搅拌速率为50~1000rpm,其纯度超99.5%。本发明制备的麝香酮可作为医疗、药品、食品、香料、化妆品用途。