一种降樟脑衍生的[2,2,1]-桥环烯酮类化合物及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN114940661B

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202210768340.3

    申请日:2018-06-11

    申请人: 武汉大学

    发明人: 王春江 沈冲

    摘要: ~25℃温度下反应,蒸去溶剂,经柱层析得到目本发明公开了一种具有手性桥环结构的化 标化合物。所得的手性[2,2,1]桥环结构片段的合物,包括一种具有手性[2,2,1]桥环结构片段 烯酮衍生物可以进一步反应得到檀香醇。的烯酮衍生物、其衍生物及合成方法,其合成方法为:在有机溶剂中,在惰性气体保护下,以消旋(56)对比文件Warrener, Ronald N.等“.A comparativestudy of Jones's, Collin's and Corey'sreagents in the chromium(VI) oxidation ofan epimeric pair of allylic alcohols inthe benzo-fused norbornen-5-ol series”.《Australian Journal of Chemistry》.1978,第31卷(第5期),第1113-1127页.Tanaka, Kiyoshi 等.“Formation of non-racemic E- and Z-olefins based ondiscrimination of enantiotopic carbonylgroups in α-diketones by a chiralphosphonate reagent”《.TetrahedronLetters》.1997,第38卷(第52期),第8943-8946页.曹堃 等“.手性降冰片烯衍生物的制备及应用”《.化学进展》.2017,第29卷(第06期),第605-616页.

    具有哒嗪并[3,4-b]吲哚骨架结构的衍生物及其合成方法

    公开(公告)号:CN103709171B

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201410024165.2

    申请日:2014-01-20

    申请人: 武汉大学

    摘要: 本发明公开了一种具有哒嗪并[3,4-b]吲哚骨架结构的衍生物及其合成方法。该衍生物结构为或其中,R1、R2、R3、R4、R7包括烷基、苄基、取代苯基和氢等,R5、R6包括苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、卤苯基、烷基和苄基等。在有机溶剂中和惰性气体保护下,以α-卤代-N-酰基腙衍生物和吲哚衍生物为原料,铜盐/Ferrocenyl-based Ligand络合物为催化剂,加入碳酸盐或有机碱,在-20~25℃温度下反应,蒸去溶剂,经柱层析得到本发明衍生物。本发明衍生物具杀菌活性,可作为杀菌剂的有效成分。

    亚膦酰胺型单齿膦配体及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101445517A

    公开(公告)日:2009-06-03

    申请号:CN200810236752.2

    申请日:2008-12-10

    申请人: 武汉大学

    摘要: 亚膦酰胺型单齿膦配体,其结构式为:上式,式中R1或R2选自H、甲基或乙基;R3选自芳基或C1-6的烷基。其制法为:在N2条件下,向盛有对映体纯4,4’,6,6’-四(三氟甲基)联苯-2,2’-二胺或对映体纯3,3′-二溴-4,4′,6, 6′-四(三氟甲基)联苯-2,2′-二胺,N,N-二甲基吡啶的容器中加入二氯甲烷、三乙胺和C1-6的二烷基氯化膦或二芳基氯化膦,室温条件下搅拌12-72h,减压去除溶剂,柱层析得到所述的亚膦酰胺型单齿磷配体。本发明应用于偶氮甲碱叶立德的1,3-偶极不对称3+2环加成反应,取得了非常好的效果,产物对映选择性高达99%。

    4,4’,6,6’-四(三氟甲基)联苯-2,2’-二酚及其合成方法

    公开(公告)号:CN101186561A

    公开(公告)日:2008-05-28

    申请号:CN200710168660.0

    申请日:2007-12-07

    申请人: 武汉大学

    摘要: 本发明涉及4,4’,6,6’-四(三氟甲基)联苯-2,2’-二酚,其结构式如右所示,其制法为:将氢化钠和3,5-二(三氟甲基)苯酚在四氢呋喃溶剂中混合搅拌,加入氯甲基甲醚反应得到1,3-双三氟甲基-5-甲氧甲基苯基醚;将1,3-双三氟甲基-5-甲氧甲基苯基醚和正丁基锂溶液在乙醚溶剂中混合反应后,加入I2的乙醚溶液反应得到1,5-双三氟甲基-2-碘-3-甲氧甲基苯基醚;1,5-双三氟甲基-2-碘-3-甲氧甲基苯基醚和铜粉在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应,萃取,过滤,在滤液中加入甲醇和浓盐酸,加热回流得到外消旋体的4,4’,6,6’-四(三氟甲基)联苯-2,2’-二酚;然后和手性拆分试剂反应和分离制得一对非对映异构体,再经分离得到光学纯4,4’,6,6’-四(三氟甲基)联苯-2,2’-二酚。