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公开(公告)号：CN117126056A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311088260.4
申请日：2023-08-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物提纯技术领域，具体涉及氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法。所述氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法，包括以下步骤：将氟比洛芬酯粗品加入反应罐中，然后通入水蒸汽蒸出水分，至蒸出水分中乙酸‑1‑溴乙酯含量≤5ppm，停止通入水蒸汽，减压蒸馏去除残留水分，得到乙酸‑1‑溴乙酯含量≤50ppm的氟比洛芬酯。本发明的方法操作简单，便于工业化生产，可以将氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的含量降低至50ppm以下。
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公开(公告)号：CN111707750A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010585699.8
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种水杨酸钠有关物质的检测方法，采用反相高效液相色谱法，用极性端基封尾的十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱，流动相为甲醇、水与三氟乙酸的混合溶液；本方法能够同时分离水杨酸钠及其有关物质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚，便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN119176809B
公开(公告)日：2025-05-23
申请号：CN202411703298.2
申请日：2024-11-26
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D471/04 , A61P11/00 , A61P9/12
Abstract: 本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种sGC激动剂的合成方法。溶剂中加入酸和铁粉搅拌活化，然后加入化合物I反应，得到反应液；反应液过滤，减压浓缩，得到浓缩物；浓缩物与丙二腈在溶剂中回流反应，降至室温，得到反应液；将反应液加入水中室温搅拌析出固体，过滤，所得滤饼加入1,4‑二氧六环中进行第一次回流打浆，降至室温析晶，过滤，所得滤饼加入甲醇和乙醇混合溶液中进行第二次回流打浆，降至室温过滤，所得滤饼脱色，过滤，滤液加入水中室温搅拌析晶，过滤，所得滤饼真空干燥，得到sGC激动剂。本发明原料易得，避免了微波反应器的使用及柱层析等操作，有利于实现工业化放大，有效降低环保成本。
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公开(公告)号：CN117907492B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410311245.X
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
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公开(公告)号：CN111707752A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010586593.X
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了氯甲西泮有关物质的HPLC检测方法，采用反相高效液相色谱峰外标法定量分析，色谱条件：Waters5μm ODS14.6×250mm；柱温：30℃；流速：1.5ml/min；检测波长：230nm；进样体积：20μl；流动相A：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(60：40)，流动相B：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(45：55)；本发明方法使氯甲西泮与其5个有关物质杂质5、杂质1、杂质4、杂质2、杂质3得到良好的分离，精密度高，稳定性好，重现性好；本发明方法成本相对英国药典方法节约，并且降低了环境污染。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108593831B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201810429938.3
申请日：2018-05-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，十八烷基键合相为固定相的色谱柱；检测波长为275nm；流动相：A:磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(85:15)，流动相B：磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(40:60)进行梯度洗脱；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN109776497A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910170677.2
申请日：2019-03-07
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明提供了一种盐酸法舒地尔半水合物的制备方法，具体包括以下步骤：1、盐酸法舒地尔回流条件下溶于浓度为70％～95％乙醇中，溶剂用量为在回流条件下，可以全溶为宜；2、降温至0～5℃，析晶；3、过滤；4、40～60℃鼓风干燥或真空干燥；本发明提供的制备盐酸法舒地尔半水合物的方法，工艺简单，操作容易。
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公开(公告)号：CN106866703A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710291407.8
申请日：2017-04-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
CPC classification number: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种头孢拉定氧化物D的制备方法。将头孢拉定加入到溶剂中，再加入双氧水，搅拌反应，反应结束后过滤，得到粗品，经后处理得到头孢拉定氧化物D。本发明以纯化水为溶剂，双氧水为氧化剂，原料易得且成本低，避免使用有机溶剂，环保，室温反应，反应时间短，后处理简单，易于工业化生产。制备得到的头孢拉定氧化物D纯度可到96％‑99％，达到头孢拉定有关物质质量研究的要求，达到药品一致性评价的要求。
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公开(公告)号：CN118209666A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410356162.2
申请日：2024-03-27
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物分析检测技术领域，具体涉及一种布洛芬中间体异构体的检测方法。采用GC法对布洛芬中间体2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙‑1‑酮中的异构体2‑氯‑1‑(3‑异丁基苯基)丙‑1‑酮进行定性和定量分析，实验操作简捷，分析检测过程中分离度、色谱峰塔板数、检测限、定量限、重复性都能满足要求，实用性较强，在布洛芬制备过程中能有效监控中间体的质量，进而有效控制中间体异构体在布洛芬工艺制备过程中参与后续反应生成布洛芬的主要特定副产物的量，从而达到有效控制布洛芬成品质量的目的，便于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。
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公开(公告)号：CN111707751A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010585704.5
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种盐酸曲马多杂质E的HPLC检测方法，采用液相色谱法检测盐酸曲马多中杂质E，既能定性分析杂质E的有无，又能定量分析杂质E的准确含量，相比于现有的TLC薄层层析法实验操作更加简捷；色谱峰无干扰，灵敏度高，方法学验证结果均符合要求；说明本检测方法专属性好，灵敏度高，定量准确，受检测环境影响较小；本发明提供的液相色谱检测方法更加适用于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。
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