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公开(公告)号：CN119613232A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202510167615.1
申请日：2025-02-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种不含四氢大麻酚杂质的大麻二酚的合成方法。所述的合成方法包括以下步骤：（1）2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸乙酯、(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇、缚酸剂和路易斯酸在溶剂A中进行傅克烷基化反应，得到中间体；（2）在碱性调节剂存在下，中间体在溶剂B中进行控温脱羧反应，得到反应液，调节反应液pH值，经萃取和析晶，得到大麻二酚粗品；（3）将大麻二酚粗品溶于溶剂C，经析晶处理，得到大麻二酚。该合成方法条件简单，制得大麻二酚中不含四氢大麻酚杂质，同时具有大麻二酚纯度高、收率高以及制备成本低的优势。
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公开(公告)号：CN117865780A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311605768.7
申请日：2023-11-29
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种大麻二酚的全合成工艺。3‑壬烯‑2‑酮、丙二酸酯类化合物与醇钠反应，得到化合物1；化合物1与碱金属醋酸盐溶解在溶剂中，再加入卤代试剂进行卤代反应，得到化合物2；将化合物2、有机酸钠盐与催化剂加入到溶剂中，再通入氢气反应，得到化合物3；在氮气保护下，将化合物3与催化剂加入到溶剂中，再加入(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇反应，得到化合物4；在氮气保护下，将化合物4溶于溶剂中，再加入碱反应，得到大麻二酚。本发明工艺简单、成本低、反应选择性高、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN111707752A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010586593.X
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了氯甲西泮有关物质的HPLC检测方法，采用反相高效液相色谱峰外标法定量分析，色谱条件：Waters5μm ODS14.6×250mm；柱温：30℃；流速：1.5ml/min；检测波长：230nm；进样体积：20μl；流动相A：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(60：40)，流动相B：甲醇-磷酸盐溶液(4.91g磷酸二氢钠和0.633g磷酸氢二钠溶解至1000ml水中)(45：55)；本发明方法使氯甲西泮与其5个有关物质杂质5、杂质1、杂质4、杂质2、杂质3得到良好的分离，精密度高，稳定性好，重现性好；本发明方法成本相对英国药典方法节约，并且降低了环境污染。
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公开(公告)号：CN108593831B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201810429938.3
申请日：2018-05-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸、吡啶N‑氧法舒地尔、1‑羟基法舒地尔、8‑喹啉法舒地尔、8‑位异构体、哌嗪缩合物、N‑羟基法舒地尔和二聚体含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，十八烷基键合相为固定相的色谱柱；检测波长为275nm；流动相：A:磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(85:15)，流动相B：磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)‑甲醇(40:60)进行梯度洗脱；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN117805260A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311584088.1
申请日：2023-11-25
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种大麻二酚有关物质的测定方法。配制大麻二酚的对照品溶液、供试品溶液和空白溶液，采用对照品溶液、供试品溶液和空白溶液进行液相色谱，记录色谱图；其中，空白溶液为20mM磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶液，20mM磷酸二氢钾溶液和乙腈的体积比为1:1。本发明采用20mM磷酸二氢钾溶液和乙腈进行梯度洗脱，杂质可以有效的分离，分离度高，操作方便，系统适用性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111650322A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010585696.4
申请日：2020-06-24
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种头孢拉定中杂质乙酰乙酸甲酯的检测方法，采用GC外标法对头孢拉定中的乙酰乙酸甲酯进行定性和定量分析，实验操作简捷，分析检测过程中用水做溶剂，无污染，色谱峰无干扰，峰型对称，方法学验证结果均符合要求，说明本检测方法专属性好，灵敏度高，定量准确；本发明提供的检测方法适用于头孢拉定中的乙酰乙酸甲酯的检测，便于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。
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公开(公告)号：CN108593831A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810429938.3
申请日：2018-05-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5-异喹啉磺酸、吡啶N-氧法舒地尔、1-羟基法舒地尔、8-喹啉法舒地尔、8-位异构体、哌嗪缩合物、N-羟基法舒地尔和二聚体含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，十八烷基键合相为固定相的色谱柱；检测波长为275nm；流动相：A:磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)-甲醇(85:15)，流动相B：磷酸盐缓冲液(pH6.95～7.05)-甲醇(40:60)进行梯度洗脱；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好的优点。
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公开(公告)号：CN117843455A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311559891.X
申请日：2023-11-22
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C37/055 , C07C39/23 , C07C41/30 , C07C43/215
Abstract: 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法。在溶剂中，以Lewis酸为催化剂，橄榄醇二甲醚和(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇进行Friedel‑Crafts烷基化反应得到反应液；反应液降温，调节pH，加入萃取剂萃取，有机相水洗，干燥，减压浓缩得到中间体I；在溶剂中，中间体I和三溴化硼反应得到反应液；反应液调节pH，加入萃取剂萃取，有机相水洗，干燥，减压浓缩得到大麻二酚。本发明操作简单，可缩短反应路线，同时节约时间成本，降低工时，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117723640A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311156640.7
申请日：2023-09-08
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种水杨酸盐有关物质的通用分析方法，属于药物分析技术领域。一种水杨酸盐有关物质的通用分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行分析检测；所述高效液相色谱法的流动相采用甲醇、水与三氟乙酸的混合溶液，甲醇、水与三氟乙酸的体积比为(35～45):(55～65):(0.05～0.15)，并进行等度洗脱；本发明旨在解决水杨酸盐主成分与各杂质间的分离，以建立一套完整通用的水杨酸盐有关物质控制标准，方法操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
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公开(公告)号：CN119613231B
公开(公告)日：2025-05-23
申请号：CN202510167606.2
申请日：2025-02-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于碳环化合物合成技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法，包括以下步骤：S1、2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸酯与酰胺化试剂进行酰胺化反应，得到中间体I；S2、中间体I与(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇，在酸催化下发生傅‑克烷基化反应，得中间体II；S3、在碱性条件下，中间体II经过脱羧反应得到大麻二酚。本发明所使用的原料简单价格低廉，制备过程中得到的中间体均可以通过重结晶进行纯化，操作简单，通过提高中间体的纯度，最终使得大麻二酚的纯度提升，本发明大麻二酚的生产成本较低，操作更加简便，减少复杂工序的处理，适用范围广易于实现工业化生产。
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