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公开(公告)号：CN118108610B
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202410537194.2
申请日：2024-04-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/64 , C07C213/00 , C07F7/18
Abstract: 本发明属于化学药物的制备技术领域，具体涉及盐酸去甲曲马多的制备方法。本发明所述的盐酸去甲曲马多的制备方法，包括以下步骤：将间溴苯酚II与保护剂III，在溶剂中反应，得到保护产物IV；向镁屑、溶剂中加入保护产物IV和溶剂的溶液，反应得到格氏试剂V；将格氏试剂V与2‑二甲氨基甲基环己酮VI在溶剂中反应，得到格氏盐VII；将氯化铵水溶液加入格氏盐VII中水解、脱保护，得到去甲曲马多VIII；将氯化氢气体通入去甲曲马多VIII的有机溶剂溶液中，抽滤，重精制，得产品盐酸去甲曲马多。本发明提供的盐酸去甲曲马多的制备方法，工艺稳定，副反应少，可操作性强，适合工业化生产，所制备的盐酸去甲曲马多纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN107011363A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710291400.6
申请日：2017-04-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
CPC classification number: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种头孢拉定氧化物C的制备方法。采用头孢拉定为原料，次氯酸钠为氧化剂，0‑5℃反应，反应结束后加稀盐酸调节pH至2‑3，过滤除去不溶物、将所得母液减压浓缩，然后溶解在醋酸/水/甲醇的溶液中，以甲醇和水为流动相，经过色谱提纯，制得头孢拉定氧化物C，纯度可到93％‑95％。由于药品一致性评价的要求，须对头孢拉定的有关物质进行质量研究，目前没有关于此氧化物的制备的报道，且国内外均采购不到头孢拉定氧化物C。本发明具有原料易得，工艺合理、制备的样品可以达到药品一致性评价的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119613231B
公开(公告)日：2025-05-23
申请号：CN202510167606.2
申请日：2025-02-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于碳环化合物合成技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法，包括以下步骤：S1、2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸酯与酰胺化试剂进行酰胺化反应，得到中间体I；S2、中间体I与(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇，在酸催化下发生傅‑克烷基化反应，得中间体II；S3、在碱性条件下，中间体II经过脱羧反应得到大麻二酚。本发明所使用的原料简单价格低廉，制备过程中得到的中间体均可以通过重结晶进行纯化，操作简单，通过提高中间体的纯度，最终使得大麻二酚的纯度提升，本发明大麻二酚的生产成本较低，操作更加简便，减少复杂工序的处理，适用范围广易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN118108610A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410537194.2
申请日：2024-04-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C213/08 , C07C215/64 , C07C213/00 , C07F7/18
Abstract: 本发明属于化学药物的制备技术领域，具体涉及盐酸去甲曲马多的制备方法。本发明所述的盐酸去甲曲马多的制备方法，包括以下步骤：将间溴苯酚II与保护剂III，在溶剂中反应，得到保护产物IV；向镁屑、溶剂中加入保护产物IV和溶剂的溶液，反应得到格氏试剂V；将格氏试剂V与2‑二甲氨基甲基环己酮VI在溶剂中反应，得到格氏盐VII；将氯化铵水溶液加入格氏盐VII中水解、脱保护，得到去甲曲马多VIII；将氯化氢气体通入去甲曲马多VIII的有机溶剂溶液中，抽滤，重精制，得产品盐酸去甲曲马多。本发明提供的盐酸去甲曲马多的制备方法，工艺稳定，副反应少，可操作性强，适合工业化生产，所制备的盐酸去甲曲马多纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN119613231A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202510167606.2
申请日：2025-02-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于碳环化合物合成技术领域，具体涉及一种大麻二酚的制备方法，包括以下步骤：S1、2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸酯与酰胺化试剂进行酰胺化反应，得到中间体I；S2、中间体I与(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇，在酸催化下发生傅‑克烷基化反应，得中间体II；S3、在碱性条件下，中间体II经过脱羧反应得到大麻二酚。本发明所使用的原料简单价格低廉，制备过程中得到的中间体均可以通过重结晶进行纯化，操作简单，通过提高中间体的纯度，最终使得大麻二酚的纯度提升，本发明大麻二酚的生产成本较低，操作更加简便，减少复杂工序的处理，适用范围广易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN119613232A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202510167615.1
申请日：2025-02-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种不含四氢大麻酚杂质的大麻二酚的合成方法。所述的合成方法包括以下步骤：（1）2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸乙酯、(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇、缚酸剂和路易斯酸在溶剂A中进行傅克烷基化反应，得到中间体；（2）在碱性调节剂存在下，中间体在溶剂B中进行控温脱羧反应，得到反应液，调节反应液pH值，经萃取和析晶，得到大麻二酚粗品；（3）将大麻二酚粗品溶于溶剂C，经析晶处理，得到大麻二酚。该合成方法条件简单，制得大麻二酚中不含四氢大麻酚杂质，同时具有大麻二酚纯度高、收率高以及制备成本低的优势。
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公开(公告)号：CN106866703A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710291407.8
申请日：2017-04-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
CPC classification number: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/22
Abstract: 本发明属于药物制备领域，具体涉及一种头孢拉定氧化物D的制备方法。将头孢拉定加入到溶剂中，再加入双氧水，搅拌反应，反应结束后过滤，得到粗品，经后处理得到头孢拉定氧化物D。本发明以纯化水为溶剂，双氧水为氧化剂，原料易得且成本低，避免使用有机溶剂，环保，室温反应，反应时间短，后处理简单，易于工业化生产。制备得到的头孢拉定氧化物D纯度可到96％‑99％，达到头孢拉定有关物质质量研究的要求，达到药品一致性评价的要求。
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