高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN107473993A

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201710764982.5

    申请日:2017-08-30

    Abstract: 本发明属于药物制备领域,具体涉及一种高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法。以间三氟甲基苯丙醇为原料,甲磺酰氯为酰化剂,三乙胺为缚酸剂,二氯甲烷为溶剂,进行反应;反应结束后加水水解,静置分层,有机层经干燥、过滤,滤液浓缩得高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯。本发明制备的间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯纯度达99.2%以上,收率达95%以上,制备的产品可以达到药品注册的要求。采用本发明反应温度、反应时间、采用减压浓缩去除溶剂,都是为了减少杂质的产生,提高纯度。本发明具有原料易得,工艺合理、制备的样品可以达到药品注册的要求。

    头孢拉定氧化物C 的制备方法

    公开(公告)号:CN107011363A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710291400.6

    申请日:2017-04-28

    CPC classification number: C07D501/04 C07D501/12 C07D501/22

    Abstract: 本发明属于药物制备领域,具体涉及一种头孢拉定氧化物C的制备方法。采用头孢拉定为原料,次氯酸钠为氧化剂,0‑5℃反应,反应结束后加稀盐酸调节pH至2‑3,过滤除去不溶物、将所得母液减压浓缩,然后溶解在醋酸/水/甲醇的溶液中,以甲醇和水为流动相,经过色谱提纯,制得头孢拉定氧化物C,纯度可到93%‑95%。由于药品一致性评价的要求,须对头孢拉定的有关物质进行质量研究,目前没有关于此氧化物的制备的报道,且国内外均采购不到头孢拉定氧化物C。本发明具有原料易得,工艺合理、制备的样品可以达到药品一致性评价的要求。

    高质量注射用安乃近的制备方法

    公开(公告)号:CN108440413A

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201810386018.8

    申请日:2018-04-26

    Abstract: 本发明属于药物制备领域,具体涉及一种高质量注射用安乃近的制备方法,通过对安乃近生产的中间体4-甲氨基安替比林(简称MAA油)进行精制,提高其纯度,去除胶体等深颜色杂质和无机盐,再进行缩合制备安乃近,制备的安乃近质量高于注射用安乃近的标准。本发明所用原料与正常生产所用原料一致,没有应用新的溶剂,不存在成品新溶剂残留的问题,工艺合理,制备的产品质量高于注射用安乃近的标准。

    头孢拉定氧化物D的制备方法

    公开(公告)号:CN106866703A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710291407.8

    申请日:2017-04-28

    CPC classification number: C07D501/04 C07D501/12 C07D501/22

    Abstract: 本发明属于药物制备领域,具体涉及一种头孢拉定氧化物D的制备方法。将头孢拉定加入到溶剂中,再加入双氧水,搅拌反应,反应结束后过滤,得到粗品,经后处理得到头孢拉定氧化物D。本发明以纯化水为溶剂,双氧水为氧化剂,原料易得且成本低,避免使用有机溶剂,环保,室温反应,反应时间短,后处理简单,易于工业化生产。制备得到的头孢拉定氧化物D纯度可到96%‑99%,达到头孢拉定有关物质质量研究的要求,达到药品一致性评价的要求。

    一种阿托伐他汀钙的制备工艺

    公开(公告)号:CN102311376B

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201010211230.4

    申请日:2010-06-29

    Abstract: 本发明提供了一种阿托伐他汀钙制备工艺,其特征是在制备缩合物(4R-cis)-1,1-二甲基乙基-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-甲基乙基)-3-苯基-4-[(苯基氨基)-羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4-乙酸酯时分两步:第一步,在正庚烷、四氢呋喃、甲苯组成的混合溶剂中先加入(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(简称ATS-9)与特戊酸反应;第二步,再加入4-氟-α-[2-甲基-1-氧丙基]-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺(简称M-4),升温反应。本发明可使中间体缩合物的收率大大提高,更有利于工业化生产。

    异丙基安替比林回收品的精制回收工艺

    公开(公告)号:CN102351794A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110214020.5

    申请日:2011-07-28

    Inventor: 贺新恒 蒋涛 徐英

    Abstract: 本发明涉及一种精制回收工艺,具体涉及一种异丙基安替比林回收品的精制回收工艺,其特征在于将异丙基安替比林回收品加酸溶解,异丙基安替比林回收品与酸的摩尔比是1∶1.0~1.5,经静置分层,取上层水溶液,再脱色,过滤,滤液经降温,中和,再降温析晶,过滤,干燥。本发明的优点在于对异丙基安替比林回收品进行精制回收后,产品外观为类白色,熔点在101~102.5℃,含量高,能够达到异丙基安替比林的质量标准。

    一种阿托伐他汀钙的制备工艺

    公开(公告)号:CN102311376A

    公开(公告)日:2012-01-11

    申请号:CN201010211230.4

    申请日:2010-06-29

    Abstract: 本发明提供了一种阿托伐他汀钙制备工艺,其特征是在制备缩合物(4R-cis)-1,1-二甲基乙基-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-甲基乙基)-3-苯基-4-[(苯基氨基)-羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4-乙酸酯时分两步:第一步,在正庚烷、四氢呋喃、甲苯组成的混合溶剂中先加入(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(简称ATS-9)与特戊酸反应;第二步,再加入4-氟-α-[2-甲基-1-氧丙基]-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺(简称M-4),升温反应。本发明可使中间体缩合物的收率大大提高,更有利于工业化生产。

    4-氨基吡啶及衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN1311185A

    公开(公告)日:2001-09-05

    申请号:CN00110922.7

    申请日:2000-03-03

    Abstract: 本发明提供了一种制备4-氨基吡啶及衍生物的新工艺,用乙醇作溶媒,Raney Ni作催化剂,氢气作还原剂,在一定压力下进行催化氢化反应。该工艺在中性条件下进行,催化剂为固体,反应结束后,很容易从反应液中分离出来,乙醇也很容易回收且可套用,反应比较彻底,收率可达80%以上。另外,本发明大大降低了生产成本低,无“三废”,反应条件易于控制,完全可用于工业化生产并可替代进口产品。

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