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公开(公告)号：CN119219526A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411754651.X
申请日：2024-12-03
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C275/42 , C07C273/18
Abstract: 本发明属于药物合成的技术领域，具体涉及OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法。本发明所述的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入OAB‑14的晶型C样品，加入溶剂和碱，搅拌均匀；所述的碱为有机碱或无机碱；（2）升温至回流，保温回流；（3）降温，析晶，抽滤，所得滤饼直接干燥或者加水打浆抽滤的滤饼再干燥，得到OAB‑14晶型A。本发明提供的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，工艺简单，转化率高。
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公开(公告)号：CN118598839A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410777546.1
申请日：2024-06-17
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D311/32
Abstract: 一种松属素的制备方法，包括如下步骤：S1.将苯甲酰氯和2,4,6‑三羟基苯乙酮在碱、催化剂存在条件下反应，得到如化合物III所示的黄酮衍生物；S2.化合物III在碱性条件下，脱掉氧上的取代基，得到化合物IV；S3.化合物IV在氢气、催化剂的存在条件下，发生还原反应得到松属素粗品；S4.将松属素粗品进行精制，得到松属素。本申请提供的技术方案避免了有毒有害试剂的使用，使用较为安全的常规试剂就能实现松属素的大批量生产，产品收率高，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN116924941A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310920242.1
申请日：2023-07-26
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C275/42 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及OAB‑14技术领域，具体涉及OAB‑14的晶型B及其制备方法。所述的晶型B的X射线粉末衍射图的反射角2θ在5.534°、10.945°、12.071°处具有特征峰，还在9.538°、15.620°、16.157°、16.866°、19.521°、21.807°处具有特征峰。用本发明提供的工艺制备得到的OAB‑14的晶型B，可以进一步制备得到纳米制剂，此晶型对OAB‑14的制剂研究具有重要意义；所述的OAB‑14的晶型B的制备方法，简单易行、易于实现。
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公开(公告)号：CN119219527A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202411754653.9
申请日：2024-12-03
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C275/42 , C07C273/18 , A61K31/17 , A61P25/28
Abstract: 本发明属于OAB‑14医药化学及其制备技术领域，具体涉及OAB‑14的晶型D及其制备方法。本发明所述的OAB‑14的晶型D的制备方法：将OAB‑14加入溶剂中，进行混悬打浆，保温搅拌，抽滤，干燥后得到晶型D。所述的溶剂为THF（四氢呋喃）、MeOH（甲醇）、EtOH（甲醇）、EA（乙酸乙酯）、MTBE（甲基叔丁基醚）中的一种。所述的混悬打浆温度为15~25℃。所述的保温搅拌的时间为1~5天。所述的OAB‑14加入溶剂后，OAB‑14的浓度为0.005g/mL~0.01g/mL。本发明提供的OAB‑14的晶型D的制备方法，所述的晶型D为高结晶度、无水晶型，溶出度高，稳定性高。
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公开(公告)号：CN117907492B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202410311245.X
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116284046A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310150105.4
申请日：2023-02-22
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D498/14 , A61K31/5383 , A61P31/14
Abstract: 本发明属于药物制备的技术领域，具体涉及巴洛沙韦衍生物及其制备方法和应用。所述的巴洛沙韦衍生物：为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ或化合物Ⅲ，其结构通式为通式Ⅰ、通式Ⅱ、通式Ⅲ：通式Ⅰ为：其中R1、R2为H、OCH3或Br；通式Ⅱ为：其中R1、R2为H或F，R3为H、F、OCH3或苯环，A为C或O；通式Ⅲ为：A为S或O，B为C或N，X为CH3、Cl或苯环。本发明提供一种巴洛沙韦衍生物，将其应用于核酸内切酶抑制剂，本发明还提供其制备方法。
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公开(公告)号：CN115611793A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110794894.6
申请日：2021-07-14
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C327/40 , C07C231/02 , C07C233/56
Abstract: 本发明提供了硫代酰胺类化合物的合成方法，分为两步：(1)合成酰胺类衍生物，反应通式：(2)合成硫代酰胺类衍生物，反应通式：本发明采用一种全新的加热方式微波加热，微波加热是通过极性材料对微波的吸收从而将电磁能转化为热能，这种加热方式的实现与介质材料内部的分子极化作用有密切的关系；采用硫代试剂生成硫代酰胺，并对反应过程中的酰胺合成以及硫代酰胺进行工艺优化。
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公开(公告)号：CN115200333A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202210854748.2
申请日：2022-07-20
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 一种用于碳酸司维拉姆糊状物干燥装置及方法，包括一滚动筒体，在滚动筒体的侧部设置有动力驱动部，在滚动筒体的内侧设置有加热部，在滚动筒体上还设置有抽湿部；所述滚动筒体的转筒壁上设置有环形设置的内挡板，在内挡板上设置有若干扰动窗，在扰动窗内设置有伸缩板，在伸缩板的下方设置有若干可伸缩设置的扰动杆，在伸缩板和内挡板之间设置有柔性连接条。本申请采用滚筒本体内进行加热和抽湿操作，从而可以实现干燥功能，在干燥的同时，利用滚动筒体上的扰动窗来避免内部板结，保证干燥之后可以顺利的从滚动筒体内导出。
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公开(公告)号：CN112858534A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110316889.4
申请日：2021-03-23
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明提供了巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，本发明能够实现多种杂质的有效分离及定量检测，实现了各色谱峰之间的有效分离，能够准确定性及定量中间体及其有关物质情况，该法简便易行，仪器为通用的高效液相色谱仪，检测成本低；其专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好，可用于巴洛沙韦中间体及有关物质的常规分析和质量控制，满足研发和生产的需求。
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公开(公告)号：CN108276333A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810385981.4
申请日：2018-04-26
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D219/02 , C07D273/01
Abstract: 本发明提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，包括以下步骤：A.往混合液储罐中加入水和氨水，搅拌降温；B.再加入丙酮配成混合液，降温；C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温；D.使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体，先经过混合器，再经管道反应器混合反应后流入分层罐，下层有机相为产物。本发明还提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备装置，利用管道反应器使反应物能够在定温条件下，快速反应，解决了吖啶在低温下反应慢，高温易分解的难题，操作环境极大改善，缩短了工艺时间，提高了工作效率，减少了能耗，具有良好的经济效益和社会效益。
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