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公开(公告)号：CN117126056A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311088260.4
申请日：2023-08-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物提纯技术领域，具体涉及氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法。所述氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法，包括以下步骤：将氟比洛芬酯粗品加入反应罐中，然后通入水蒸汽蒸出水分，至蒸出水分中乙酸‑1‑溴乙酯含量≤5ppm，停止通入水蒸汽，减压蒸馏去除残留水分，得到乙酸‑1‑溴乙酯含量≤50ppm的氟比洛芬酯。本发明的方法操作简单，便于工业化生产，可以将氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的含量降低至50ppm以下。
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公开(公告)号：CN113105419A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110367396.3
申请日：2021-04-06
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D307/87
Abstract: 本发明提供了R‑二醇制备S‑西酞普兰的方法，包括R‑二醇加入氯化剂的氯化反应和S‑二氯油状物中加入金属氢氧化物的成环反应两个步骤，与现有技术相比，本发明将废弃物R‑二醇回收利用，制备得到S‑西酞普兰，既降低了生产成本，又减少了污染环境，同时提高了原子经济性。
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公开(公告)号：CN112358398A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011300046.7
申请日：2020-11-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸的回收制备方法，包括以下步骤：①蒸溶剂：将D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐粗品母液、D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐精品母液加入反应罐，减压蒸去溶剂异丙醇、甲醇，得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物；②转化：在室温和搅拌下向D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物中滴加无机酸，控制PH值；③离心：离心、水洗、干燥得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸；该方法可操作性强、工艺简单、产品质量符合生产要求。
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公开(公告)号：CN111393443A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010206641.8
申请日：2020-03-23
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D473/06 , A61K31/522 , A61P25/00 , A61P25/28 , A61P25/16 , A61P25/14
Abstract: 本发明提供了伊曲茶碱类衍生物及其制备方法和应用，特别涉及该类化合物作为A2A受体拮抗剂在制备治疗与腺苷受体A2A有关疾病的药物方面的应用；本发明的目的在于设计、合成具有良好的A2A受体抑制活性的伊曲茶碱类衍生物，即8-[苯并[d]噻唑-2-基]-1,3-二乙基-7-取代嘌呤-2,6-二酮类化合物；所制备的化合物在A2A受体活性测试中显现良好的结果。
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公开(公告)号：CN110407771A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201910734208.9
申请日：2019-08-09
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D281/10
Abstract: 本发明提供一种制备及纯化地尔硫卓手性异构体的方法，以对甲氧基苯甲醛为起始原料，经达森缩合、与邻氨基苯硫酚反应、环化反应制备得到中间体，中间体进行手性柱分离后分别进行烷基化和乙酰化反应分别得到地尔硫卓手性异构体杂质I；本发明操作简单、周期短、得到地尔硫卓手性异构体杂质纯度高，从而为地尔硫卓药物的质量研究和药物合成工艺研究提供对照品，对实现地尔硫卓药学研究中手性纯度的控制和检验，具有重要的意义。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109608378A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201910034760.7
申请日：2019-01-15
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D207/16
Abstract: 本发明提供了一种卡托普利异构体的制备方法，先将混旋的3-乙酰硫基-2-甲基丙酸拆分成L-3-乙酰硫基-2-甲基丙酸，再与氯化亚砜反应制备L-3-乙酰硫基-2-甲基丙酰氯(简称L-酰氯)；L-酰氯与L-脯氨酸或D-脯氨酸反应生成1-(3-乙酰硫基-2-甲基丙酰基)-脯氨酸(简称游离酸)，游离酸水解脱保护而制得异构体；本发明提供一种的卡托普利异构体制备方法，拆分效果好，得到的异构体光学纯度高；拆分反应时间、温度范围较大，易于控制。
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公开(公告)号：CN105348148B
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201510862480.7
申请日：2015-11-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/64 , C07C51/41 , C07C55/06
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法。将氯甲酸正己酯、二氯甲烷、氢氧化钠、水加入反应瓶，加对氨基苯甲脒二盐酸盐固体，反应；反应完毕后加水，搅拌静置，分去水层；有机层蒸去二氯甲烷得粘稠固体；向粘稠固体中加丙酮，加热溶解，加草酸二水合物，降温析晶，过滤，干燥得达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐。采用本发明所述的制备方法制备得到的达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐(IIa)HPLC含量大于98％；合成达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐利于达比加群酯的杂质研究，并推动合成达比加群酯的技术进步。
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公开(公告)号：CN105348148A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510862480.7
申请日：2015-11-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/64 , C07C51/41 , C07C55/06
CPC classification number: C07C269/04 , C07C51/412 , C07C269/06 , C07C271/64 , C07C55/06
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法。将氯甲酸正己酯、二氯甲烷、氢氧化钠、水加入反应瓶，加对氨基苯甲脒二盐酸盐固体，反应；反应完毕后加水，搅拌静置，分去水层；有机层蒸去二氯甲烷得粘稠固体；向粘稠固体中加丙酮，加热溶解，加草酸二水合物，降温析晶，过滤，干燥得达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐。采用本发明所述的制备方法制备得到的达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐(IIa)HPLC含量大于98％；合成达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐利于达比加群酯的杂质研究，并推动合成达比加群酯的技术进步。
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公开(公告)号：CN103342664A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310303327.1
申请日：2013-07-18
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07C69/78 , C07C67/28
Abstract: 本发明属于药物合成领域，特别涉及一种酒石酸盐的制备方法。本发明是将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得精品。该发明操作简便，制得产品纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN118702555A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410980037.9
申请日：2024-07-22
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种6‑氯‑2‑己酮的制备方法。催化剂和盐酸中加入吡喃酯进行预脱羧反应；之后升温进行脱羧反应；再加入盐酸和溶剂，密闭升温进行氯化反应，得到反应液；反应液分层、水洗、提取、减压蒸馏，得到6‑氯‑2‑己酮。本发明制备的6‑氯‑2‑己酮收率高、纯度高，工艺稳定，操作简单，可操作性强，适合工业化生产。
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