乙酰磺胺酸钾组合物
    61.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113454073A

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN202180001418.2

    申请日:2021-05-28

    Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾组合物,包含乙酰磺胺酸钾和乙酰磺胺酸钾的氯化物,乙酰磺胺酸钾的氯化物的含量小于300ppm;该组合物采用下述方法制备:在氨基磺酸溶液中加入三乙胺,进行胺化反应,生成氨基磺酸铵盐溶液;向氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮,在固态酸性催化剂的作用下进行酰化反应,得到中间体溶液;使中间体溶液与环化剂溶液在负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应,得到磺化环合产物;以及水解步骤和成盐步骤,本申请通过两种催化剂的结合使用,能够制得出杂质含量极少的乙酰磺胺酸钾组合物,极大程度上,降低了乙酰磺胺酸钾后处理的工艺,降低了乙酰磺胺酸钾的生产成本。

    一种安赛蜜生产中糖水两级连续浓缩的方法

    公开(公告)号:CN112480033A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011368049.4

    申请日:2020-11-30

    Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中糖水两级连续浓缩的方法,其特征在于:(1)中和工段分离出的糖水经过两次加热升温到65‑75℃;(2)将二次加热后的糖水以7‑10m3送入一级MVR浓缩釜,控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃,浓缩后的糖水以2.5‑4.5m3送入二级MVR浓缩釜,控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃;(3)将二次浓缩后的糖水以1.5‑2.5m3送入浓缩升温釜,升温至95‑105℃,保温1小时;(4)将糖水送至结晶器,降温、结晶、离心,即得安赛蜜粗品。本发明优点:装置简单,可连续化操作,操作流程简单,工艺方法成熟、可靠,效率高;每天可以浓缩约240m3糖水,大大提升了处理量,避免了阻料情况的发生;菌落总数、大肠杆菌、霉菌和酵母数均有下降,产品品质提高。

    一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法

    公开(公告)号:CN111995492A

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN202011027937.X

    申请日:2020-09-26

    Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法,其特征在于(1)将中和后的二氯甲烷送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽;(2)二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔;控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%,二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%;(3)精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽,精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。本发明优点:整个工艺流程可实现自控;对原料的利用率更高;省去一套精馏脱水塔,可节约蒸汽将近50吨/天,同时节省大量冷冻负荷,折合电耗可节约2500度/天,大大节约生产成本。

    吡啶盐醇化工段废水中物料重新提取的方法

    公开(公告)号:CN109553237A

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201811510610.0

    申请日:2018-12-11

    Inventor: 耿庆保 陈永旭

    Abstract: 本发明公开一种吡啶盐生产醇化工段废水中物料重新提取的方法,包括如下步骤:1)将醇化反应合格后经过减压回收甲醇及萃取分离后产生的废水全部一次性加入到减压回收釜;2)通过给减压回收釜升温并且在负压状态下蒸馏出釜内多余的水,整个蒸馏过程控制温度70~80℃,蒸馏的水进水储槽;3)调节减压回收釜内废水的pH值为9,然后经压滤机过滤掉体系中的废盐,滤液进入萃取分层釜;4)向萃取分层釜中加入二氯甲烷进行萃取分离,得到废水中本工段的产物,进入下一工段。本发明可以将废水溶解的物料重新分离提取,极大地提高本工段的收率,相较于之前本工段总体收率提高5个百分点。

    2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN108191745A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810014813.4

    申请日:2018-01-08

    CPC classification number: C07D213/69

    Abstract: 本发明公开了一种2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的制备方法,将20~30kg 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物加入到10~20kg的乙酸中,机械搅拌下加热,完全溶解;称取50~75kg的乙酸酐,在搅拌下缓慢加入上述体系中;然后在85~95℃下保温15~16h;减压蒸馏出80~90%乙酸酐后,降至18~25℃,缓慢加碱调pH至12~13,升温搅拌水解;向体系中加二氯甲烷0.8~1.2kg,搅拌1h,静置分液,再用等量二氯甲烷分别萃取2次,向合并的萃取液中加无水硫酸钠,搅拌干燥,旋蒸,回收二氯甲烷,即得。本发明收率高,反应条件温和,安全可靠,降低乙酸酐用量,降低成本。

    2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN107973747A

    公开(公告)日:2018-05-01

    申请号:CN201810015310.9

    申请日:2018-01-08

    CPC classification number: C07D213/65

    Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的制备方法,将10~15kg的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶加入50~75kg的二氯乙烷中,升温溶解;在搅拌下将12~18kg三氯氧磷缓慢加入上述溶液中;然后在80~85℃下保温10~12h;减压蒸馏,回收二氯乙烷,将减压蒸馏后的料液降温至18~22℃,缓慢加至冰水中搅拌均匀,水解;水解后的料液降温至0~10℃,加入碱液使料液的pH为7~9,倒入分液漏斗静置1~2h后收集下层油状物,上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的油状物中,加无水硫酸钠干燥、抽滤,减压蒸去萃取剂,即得。本发明反应条件温和,工艺操作方便、安全、可靠,产物收率高,成本低廉。

    一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法

    公开(公告)号:CN107857724A

    公开(公告)日:2018-03-30

    申请号:CN201711110056.2

    申请日:2017-11-12

    CPC classification number: C07D213/65

    Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法,包括如下步骤:a.将B2干品加入到固定床上面形成堆积床层物料,b.将三氯氧磷均匀滴加到B2干品上面发生反应,c.反应生成的液态产物为4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶,通过固定床流到反应器底部,并流至下面的减压回收釜;d.将反应生产的全部产物移至减压回收釜抽真空减压回收三氯氧磷,釜内浓缩液放入水解釜中;e.浓缩液水解后,滴加氨水调节PH值8,f.水解后的液体充分静置分层后,下层油状物为B3工段产物4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶,放至B3中间体储槽即可。本发明的优点在于:1、提高了反应的转化率。2、直接固液反应节约了大量二氯甲烷的使用,减少了操作过程,降低员工劳动力,降低原料成本。3、本降低了反应的安全风险。

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