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公开(公告)号:CN105399735A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201511009554.9
申请日:2015-12-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D407/12
CPC classification number: C07D407/12
Abstract: 本发明提供了一种艾格列净中间体,其结构式如下所示:本发明还提供了上述的艾格列净中间体的制备方法,本发明还提供了上述的艾格列净中间体在制备艾格列净中的应用。本发明涉及到的艾格列净的关键中间体为特戊酰基保护的艾格列净,该中间体经过去保护基即可得到艾格列净。
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公开(公告)号:CN105153137A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510593600.8
申请日:2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D407/12
CPC classification number: C07D407/12
Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法,先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应,得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V;5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV;5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III;关键中间体III脱甲基得到关键中间体II;中间体II与(S)-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净,合成路线简单,具有操作简便,成本低,环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN103910607B
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201410130578.9
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法,即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯;再通过高效液相色谱仪,使用直链淀粉类手性色谱柱,采用水相与有机相组成的反相流动相系统,将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.4-1.0mL/min,进样量为2-10μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离,从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离,最后再分别进行水解,即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分,方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号:CN104316639A
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201410607169.3
申请日:2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法,即首先将小鼠血浆样品进行预处理,然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析,最后采用外标法定量,使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间,分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL,定量限为10ng/mL,在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好,方法的回收率在86-112%之间,日内相对标准偏差为5.50-8.86%,日间相对标准偏差为8.39-17.6%,满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号:CN104193645A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410334308.X
申请日:2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/58 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法,包括一个不对称环丙烷化的步骤,重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下,环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯,一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤,将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺,酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%,e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。
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公开(公告)号:CN103910607A
公开(公告)日:2014-07-09
申请号:CN201410130578.9
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法,即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯;再通过高效液相色谱仪,使用直链淀粉类手性色谱柱,采用水相与有机相组成的反相流动相系统,将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.4-1.0mL/min,进样量为2-10μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离,从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离,最后再分别进行水解,即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分,方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号:CN101602755B
公开(公告)日:2011-06-29
申请号:CN200910054985.5
申请日:2009-07-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明公开了一种合成9,11-二甲基-2-氧杂螺[5,5]-十一烷-3-酮方法,以艾薇醛为起始原料,成烯胺然后和丙烯酸甲酯加成,水解,通过雷尼镍加氢还原,硫酸催化关环形成新型螺环内酯化合物,具有香豆气息,适用于调配香豆类内酯香精。该方法成本低,反应条件易于实现,且反应收率高、产品质量稳定,便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN101774998A
公开(公告)日:2010-07-14
申请号:CN201010113742.7
申请日:2010-02-25
IPC: C07D311/94 , A23L1/226
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮及其制备方法。3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法主要包括环庚基吡咯烯胺的制备、2-甲基丙酸酯-环庚烷酮的制备、2-甲基丙酸酯-环庚烷醇的制备及3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备等步骤,本发明的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法成本低,反应条件易于实现,且反应收率高、产品质量稳定,便于工业化生产。本发明所得的3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮具有香豆气息,适用于调配香豆类内酯香精。
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公开(公告)号:CN101525273A
公开(公告)日:2009-09-09
申请号:CN200910049544.6
申请日:2009-04-17
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种帖基环己醇的制备方法,以2-甲氧基-4-甲基苯酚或2-乙氧基-4-甲基苯酚为原料,加入熔融的莰烯,在酸性催化剂作用下,在120℃-140℃缩合反应6-8小时,最后催化加氢、蒸馏分离,制得具有檀香香气的帖基环己醇。本发明以2-甲氧基-4-甲基苯酚或2-乙氧基-4-甲基苯酚为原料与莰烯发生缩合反应,利用甲基占据羟基的对位,减少了对位加成产物的发生,使具有较好香气的间位异构体的含量大大增加,同时采用三元合金为催化剂增加了活性,使间位莰基环己醇得率提高,制备的帖基环己醇类化合物的香气好于传统的檀香803产品。
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公开(公告)号:CN100500670C
公开(公告)日:2009-06-17
申请号:CN200610023434.9
申请日:2006-01-18
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了二种单一I晶型硫酸氯吡格雷的合成方法。技术方案一从不定型硫酸氯吡格雷制备I型硫酸氯吡格雷。技术方案二从氯吡格雷盐制备I型氯吡格雷。本发明两种方法制备的硫酸氯吡格雷根据x衍射、红外及熔点等方法确定,是一种单一晶型的I型硫酸氯吡格雷,本发明简便可靠。
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