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公开(公告)号:CN107266294B
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN201710605654.0
申请日:2017-07-24
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C41/09 , C07C41/34 , C07C43/23 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开了一种用于邻苯二酚与甲醇催化合成的愈创木酚初品的纯化方法;本发明的初品愈创木酚先经熔融结晶、升温发汗后得到高纯度的愈创木酚;结晶过程的残留母液及发汗过程中产生的母液分别收集,纯度高于90%的母液和原料合并直接结晶,纯度低于90%的组分经过减压精馏使愈创木酚富集到符合结晶要求后再进行结晶;减压精馏得富含邻苯二甲醚的混合物,进行反萃取处理,获得纯邻苯二甲醚纯品。本发明纯化过程能耗低,产品质量高,分离成本低;在获得高纯度愈创木酚主产物的同时,也可获得副产物邻苯二甲醚;获得的愈创木酚成品纯度可以达到99.5%以上,其中杂质6‑甲基愈创木酚和3‑甲基愈创木酚含量均在0.05%以下。
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公开(公告)号:CN112079697A
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN202010912382.0
申请日:2020-09-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/54 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种5‑甲基香兰素的制备方法,该方法包括以下步骤:1)以邻位香兰素为原料,在加氢催化剂的作用下进行加氢还原反应,得到6‑甲基愈创木酚;2)6‑甲基愈创木酚在碱性条件下与乙醛酸进行缩合反应,得到4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐;3)4‑羟基‑3‑甲氧基‑5‑甲基扁桃酸盐在氧化催化剂的作用下进行氧化反应,再经酸化后即得到5‑甲基香兰素。与现有技术相比,本发明具有原料易得、反应条件温和、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN111978205A
公开(公告)日:2020-11-24
申请号:CN202010807929.0
申请日:2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C249/12 , C07C251/38 , B01D53/14
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的方法及装置,其中方法包括:S1:将吸收了含氯气体的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液泵入喷嘴,同时氯气也进入喷嘴,二种原料流过所述喷嘴时实现均匀混合;S2:所述混合液从降膜反应器顶部均匀成膜,并从降膜反应器顶部流下至降膜反应器内部,在降膜反应器内部反应;S3:反应液由降膜反应器底部流入保温釜内部进行保温反应;S4:保温目标时间后的反应液经过脱气釜脱除含氯气体,得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液。与现有技术相比,本发明显著缩短了反应时间、提高了反应效率、降低了能耗、减少了污染、控制了多氯代物,最终降低了成本,提高反应的安全性。
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公开(公告)号:CN111925300A
公开(公告)日:2020-11-13
申请号:CN202010809053.3
申请日:2020-08-12
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C251/36 , C07C249/12
Abstract: 本发明涉及一种4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的合成方法及装置,合成包括:S1:将吸收过反应尾气的2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液加入到反应釜中进行反应,反应过程中梯度降低反应温度同时梯度降低氯气通入流量;S2:将反应产物保温脱气得到4-氯-2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯,将脱除的气体通入2-甲氧基亚氨基乙酰乙酸乙酯的溶液中,重新用于S1过程的反应。与现有技术相比,本发明中的合成方法可缩短反应时间、提高氯气利用率、控制多氯代物、提高反应选择性,最终显著了降低成本。
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公开(公告)号:CN110944968A
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201980002447.3
申请日:2019-10-29
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 一种从邻乙氧基苯酚反应液回收邻苯二酚的方法,其步骤包括有:将邻苯二酚与乙醇混合反应形成反应液、对反应液进行精馏除去反应液中的水与过量的乙醇以得到塔釜液、对塔釜液在搅拌下进行冷却结晶,并保温在一定时间,使得含邻苯二酚结晶混合物从塔釜液中析出、对结晶混合物进行固液分离,以得到含邻乙氧基苯酚的结晶母液及邻苯二酚粗品固体,以及对邻苯二酚粗品固体进行纯化处理以得到纯化母液及邻苯二酚成品。
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公开(公告)号:CN110642671A
公开(公告)日:2020-01-03
申请号:CN201910912647.4
申请日:2019-09-25
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种连续制备格氏试剂合成苯乙醇的系统及方法,该系统包括用于氯苯化合物溶液与镁反应连续制备格式试剂的塔式反应器,所述的塔式反应器沿高度方向通过分隔板分为多个反应区域,每个分隔区域内设有多层搅拌桨,该系统还包括格式反应釜、降膜刮板蒸发器、搪瓷反应釜、连续分层器、萃取器和精馏塔;镁与氯苯在塔式反应器中逆流流动,在流动过程中完成反应,通过沉降分离除去未反应的镁泥得到格氏试剂反应液,格式试剂反应液与环氧乙烷溶液混合反应,得到取代的苯乙醇。与现有技术相比,本发明原料加入速度稳定,反应产生的热量稳定,可避免瞬间放热量大反应失控的风险,安全性大大提高,同时避免返混,大大提高选择性,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN110483275A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910806976.0
申请日:2019-08-29
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C51/367 , C07C59/64 , C07C45/67 , C07C47/58
Abstract: 本发明涉及一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,该方法包括以下步骤:1)将愈创木酚、水和两性金属离子催化剂混合后,加入乙醛酸,在碱性条件下进行反应,得到反应液;2)反应结束后,将反应液调节至pH值为6.0-8.0,之后分离出沉淀,得到滤液;3)将滤液调节至弱酸性,之后分离出未反应的愈创木酚,得到含有3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的水相溶液。与现有技术相比,本发明通过乙醛酸与愈创木酚在两性金属盐催化作用下提高3-甲氧基-4-羟基扁桃酸选择性,降低邻对位双缩合副产物的选择性,从而最终提高整个工艺过程中香兰素的选择性和收率。
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公开(公告)号:CN109052356A
公开(公告)日:2018-12-21
申请号:CN201810902795.3
申请日:2018-08-09
Applicant: 上海应用技术大学
CPC classification number: C01B25/322 , C07F9/11
Abstract: 本发明属于环境保护领域,具体地说是一种AE活性酯生产过程产生的含磷残液中磷的分离方法,包括以下步骤:1)取AE活性酯生产过程中回收完溶剂的含磷残液,回收磷酸三乙酯;2)再将回收磷酸三乙酯后的剩余残液水洗,用磷谱检测水洗后的废水中磷的含量以及有机残液中磷的含量,直至残液中不含磷后,停止洗涤,得到含磷的废水;3)将步骤2)所得的废水在碱性条件下,高温、氧化水解,钙法沉淀,除去反应中的有机磷,即得合格排放含磷废水;本发明能有效除去AE活性酯生产过程产生中高浓度的有机磷,达到清洁环保的目的,是一种绿色环保、有效的可工业化的生产路线,解决了现有技术中高浓度的有机含磷残液环保处理及利用的技术问题。
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公开(公告)号:CN108530276A
公开(公告)日:2018-09-14
申请号:CN201810430641.9
申请日:2018-05-08
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种生物质香兰素的催化氧化安全生产方法。本发明将4-甲愈创木酚、丁香酚或异丁香酚等生物质原料与催化剂、碱和甲醇配制成氧化液,然后在回路反应器中进行催化氧化,氧化反应结束后通过中和、萃取、蒸馏与结晶等过程获得生物质香兰素。确保甲醇有较高的分压,使氧化过程产生的甲醇-氧混合气体避开爆炸区,从而实现这一氧化过程的本质安全。香兰素的收率达到70%以上,产品纯度达到99%以上,经碳同位素检测符合生物质香兰素要求。
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公开(公告)号:CN119857505A
公开(公告)日:2025-04-22
申请号:CN202510077352.5
申请日:2025-01-17
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种用于檀香803制备的磷酸盐催化剂及其制备方法与应用、连续化生产工艺。磷酸盐催化剂的制备方法包括以下步骤:将Zr(NO3)4·5H2O、Ce(NO3)3·6H2O加入水中溶解,配制得到Zr‑Ce硝酸盐混合液;将磷酸和/或其酸式盐加入水中溶解,得到磷酸和/或其酸式盐溶液;将所述磷酸和/或其酸式盐溶液加入所述Zr‑Ce硝酸盐混合液中,调节pH,搅拌后静置沉淀,抽滤、洗涤、干燥、煅烧,得到磷酸盐催化剂,反应完成。与现有技术相比,本发明得到安全性高、活性高、稳定性高、酸性强的磷酸盐催化剂,实现苯酚莰烯的高收率转化,提高间位萜基酚的含量,进而提高檀香803中萜基环己醇的含量,并可在固定床气相反应工艺中实现长期、稳定的使用。
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