一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法

    公开(公告)号:CN104829657A

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201510287420.7

    申请日:2015-06-01

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明公开了一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法,属于三氯蔗糖生产技术领域。该方法为:将三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇类溶剂中,加入有机锡催化剂在30-122℃条件下反应,反应完成后分离锡催化剂,浓缩结晶得三氯蔗糖;其中,有机锡催化剂与三氯蔗糖-6-乙酯的质量比为0.5-200%,有机锡催化剂选自二丁基锡高聚物、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或活化后的1,1,3,3-四丁基-1,3-二乙酰基氧化锡。该方法降低了碱性条件下水解产物的产生,减低了纯化难度,提高了产品质量。

    一种氟硅酸钠热解制备四氟化硅的方法

    公开(公告)号:CN119409197A

    公开(公告)日:2025-02-11

    申请号:CN202411403527.9

    申请日:2024-10-09

    Abstract: 本发明公开了一种氟硅酸钠热解制备四氟化硅的方法。所述制备方法包括如下步骤:(1)将氟硅酸钠和助剂分别破碎过筛后,于250~620℃下进行活化处理;(2)将所述活化处理后的氟硅酸钠和助剂混合后进行热解反应,得到四氟化硅粗品和残余固体;将所述四氟化硅粗品纯化后,得到四氟化硅产品。本发明解决了氟硅酸盐热解制备四氟化硅过程中的粘壁和结块问题,显著提高了分解效率。热解产生的残余固体可回收利用,且工艺中无含氟废料产生,有效减少了对环境的影响。

    负载型催化剂及其在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用

    公开(公告)号:CN117643907A

    公开(公告)日:2024-03-05

    申请号:CN202311561997.3

    申请日:2023-11-22

    Abstract: 本发明涉及一种负载型催化剂,负载型催化剂的负载组分为KI,载体为γ‑Al2O3。一种负载型催化剂的制备方法,将γ‑Al2O3加入去离子水中,煮沸,冷却后过滤,得到滤饼;用煮沸冷却后的去离子水洗涤滤饼,并烘干,得到预处理催化剂载体;将KI溶于去离子水中,配成浸渍液,向其中加入预处理催化剂载体,对混合液进行干燥,再焙烧,研磨粉碎,得到负载型催化剂。一种负载型催化剂在环氧乙烷羰基化制备电池级碳酸乙烯酯的催化反应中的应用,反应温度为110~150℃,负载型催化剂的用量为环氧乙烷的1~10%。本发明的有益效果为:具有易于分散,可直接加入合成体系,活性高、多次使用后仍具有较高的转化率,损失量低的特点。

    一种达格列净杂质、制备和去除方法

    公开(公告)号:CN117486926A

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202311500676.2

    申请日:2023-11-08

    Abstract: 本发明公开了一种达格列净杂质、制备和去除方法。本发明在达格列净酯化物中间体制备的过程中,新发现一个较大的杂质化合物,该杂质为前一步还原反应的副产物三乙基硅醇与达格列净在酯化过程中新生成的达格列净‑三乙基硅醚杂质。该化合物的发现有利于达格列净及酯化物中间体的质量控制与研究,本发明亦优化了达格列净关键中间体酯化物的纯化方法,进而提高反应收率,提升产品质量,降低原材料成本。

    HPLC测定抗病毒药物洛韦类原料药中甲醛含量的方法

    公开(公告)号:CN116804661A

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202211492722.4

    申请日:2022-11-25

    Abstract: 本发明涉及HPLC测定抗病毒药物洛韦类原料药中甲醛含量的方法,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以水和乙腈为流动相,等度洗脱,柱温为35℃,流动相的流速为0.8mL/min,检测波长为360nm;样品溶液的配制:取抗病毒药物洛韦类原料药适量,分别加入酸溶液、乙腈、衍生试剂,水浴加热,冷却,用水稀释,制得样品溶液;分离分析:将样品溶液注入高效液相色谱仪,分别计算抗病毒药物洛韦类原料药阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦中甲醛含量。可以在同一色谱条件下进行快速高效、准确的测定抗病毒药物洛韦类原料药阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦中甲醛的含量,以保障阿昔洛韦、更昔洛韦、盐酸伐昔洛韦原料药的质量。

    一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN112321558B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202011247272.3

    申请日:2020-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,包括将有机溶剂、干燥后的氟化试剂和聚合物负载戊乙二醇催化剂加入到反应釜中,搅拌均匀后开始升温,升温至初始温度后缓慢滴加氯代碳酸乙烯酯,滴加完成后继续升温至反应温度;在反应完成后过滤,得到的滤液进行减压蒸馏、得到粗品并回收溶剂;粗品再进行精馏即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯产品。相比较于其他工艺,本工艺有如下特点:(1)反应时间短,选择性和收率高;(2)催化剂用量小,聚合物负载戊乙二醇分子量大利于回收利用;(3)反应条件温和,安全性高。

    一种苯酰甲硝唑的制备方法

    公开(公告)号:CN109053581B

    公开(公告)日:2023-02-17

    申请号:CN201810794581.9

    申请日:2018-07-19

    Abstract: 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法,包括如下步骤:(1)将溶剂中的水去除后,向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h,所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液,且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3:1;(2)将反应产物用水溶解并静置分层,得到有机相和水相,将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品;将所述水相升温至45~55℃,再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯,萃取得到甲苯和吡啶;(3)将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后,再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥,得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法,其反应收率达到91.5~95%,具有很好的工业应用价值。

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