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公开(公告)号：CN115785045B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202211492881.4
申请日：2022-11-25
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D309/10 , C07D407/12
Abstract: 本发明公开了一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法，包括以下步骤：1)将溴代芳烃底物I、溴代葡萄糖底物II、[Ir]光催化剂、[Ni]金属催化剂、还原剂、添加剂和极性溶剂混合后，在室温，光照，氮气氛围下反应，得到恩/达格列净的中间体III；2)步骤1)所述中间体III进一步的脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化后，得到成品恩/达格列净；本发明方法操作简单，室温即可反应，具有操作简单，产率高，立体选择性好等优点，且克级实验证明了其存在大量制备的潜力。
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公开(公告)号：CN119264045A
公开(公告)日：2025-01-07
申请号：CN202411316179.1
申请日：2024-09-20
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D213/89 , G01N30/02 , G01N30/60
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，公开了一种比沙可啶基因毒性杂质及其制备方法和应用，该比沙可啶基因毒性杂质具体为比沙可啶氮氧化物，其制备方法包括以下步骤：以比沙可啶为原料，采用氧化剂氧化；再通过乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层后减压浓缩即得。本发明成功确证了比沙可啶氮氧化物的结构，提供的制备方法具有操作简单、原料常见易得、反应条件温和、无高温高压步骤、反应原料转化彻底、收率高等特点，而且所得产物纯度高，可作为对照品用于比沙可啶原料和制剂的质量控制，为比沙可啶的安全用药提供保证。
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公开(公告)号：CN117486926A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311500676.2
申请日：2023-11-08
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07F7/18 , C07D309/10
Abstract: 本发明公开了一种达格列净杂质、制备和去除方法。本发明在达格列净酯化物中间体制备的过程中，新发现一个较大的杂质化合物，该杂质为前一步还原反应的副产物三乙基硅醇与达格列净在酯化过程中新生成的达格列净‑三乙基硅醚杂质。该化合物的发现有利于达格列净及酯化物中间体的质量控制与研究，本发明亦优化了达格列净关键中间体酯化物的纯化方法，进而提高反应收率，提升产品质量，降低原材料成本。
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公开(公告)号：CN115961297A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211492859.X
申请日：2022-11-25
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种碳‑芳基葡萄糖类化合物的电化学制备方法，包括以下步骤：将溴代芳烃底物I、氯代葡萄糖底物II、催化剂镍盐、电解质和电解溶剂混合后，插入阴极和阳极；在室温、氮气氛围下搅拌，恒电流电解反应，得到C‑芳基葡萄糖衍生物；随后脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化可得目标产物。本发明通过牺牲阳极的方法，实现了溴代芳烃底物，氯代葡萄糖底物之间的还原偶联，反应条件温和，产率高，选择性好，可大量制备。
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公开(公告)号：CN115785045A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211492881.4
申请日：2022-11-25
Applicant: 湖北省宏源药业科技股份有限公司
IPC: C07D309/10 , C07D407/12
Abstract: 本发明公开了一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法，包括以下步骤：1)将溴代芳烃底物I、溴代葡萄糖底物II、[Ir]光催化剂、[Ni]金属催化剂、还原剂、添加剂和极性溶剂混合后，在室温，光照，氮气氛围下反应，得到恩/达格列净的中间体III；2)步骤1)所述中间体III进一步的脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化后，得到成品恩/达格列净；本发明方法操作简单，室温即可反应，具有操作简单，产率高，立体选择性好等优点，且克级实验证明了其存在大量制备的潜力。
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