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公开(公告)号：CN113646082A
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN202180001389.X
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种负载型有机锡催化剂及一种蔗糖‑6‑羧酸酯制备方法。所述负载型有机锡催化剂由有机锡功能基团偶联到无机载体制成。本申请的负载型有机锡催化剂可用于催化生成蔗糖‑6‑羧酸酯，且反应后只需加少量水淬灭酰化剂，就可直接过滤回收该负载型有机锡催化剂，使后续脱水过程更加简单容易，在人力、设备、能量方面都非常经济。同时，本申请通过偶联原子的共价键将有机锡功能基团负载在无机载体上，因而过滤后有机锡功能基团几乎不损失，基本完全回收，不仅不需要在每次生产后补充新的负载型有机锡催化剂，而且也不会因产物夹带负载型有机锡催化剂而对后续的氯代反应产生不好的影响。
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公开(公告)号：CN110551082A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201910754435.8
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明涉及一种2-酰基呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）控制温度在-10～40℃，将70～98%水相或10～90%水相与有机相混合液、0.0001～2.0%锇化合物、0.001～5.0%胺类化合物加入反应容器中形成反应液；（2）将反应液打入密闭反应器中，换气为反应提供有氧环境；（3）向密闭反应器中加入1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇，控制压力0～20MPa、温度0～200℃、时间1～74小时；（4）反应停止后降温至室温，泄压至大气压，加入硫酸氢钠和醋酸萃取，有机相减压蒸馏精制得2-酰基呋喃产品。本发明的优点：本方法避免了现有合成路线中技术经济性缺点，减化了工艺流程，减少了消耗和排放，降低了能耗和成本，适合于扩大产能的工业化生产。
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公开(公告)号：CN110590719B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201910754437.7
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明涉及一种制备2‑呋喃乙酮酸的绿色方法，其特征在于包括以下步骤：1.配置5～60%稀硫酸和10～70%亚硝酸钠溶液；2.反应釜中加回用低盐水、催化剂、2‑乙酰呋喃，搅拌加热至20～90℃，先加稀硫酸、后滴亚硝酸钠溶液，保温0.1～24h；3.降温后用乙酸乙酯萃取2～5次；4.水相调PH0.8‑1.2后用乙酸乙酯萃取2～20次，合并有机相减压蒸馏后加二氯甲烷，‑40～0℃下结晶4～72h，抽滤得2‑呋喃乙酮酸；5.水相调PH为中性，‑20～20℃结晶1～72h，过滤得含水硫酸钠，清液经负压浓缩器处理得回用水和回用低盐水。本发明优点：工艺简单、易行；反应平稳高效、副反应少，易于工业化放大生产；低盐废水可循环套用，基本达到无废液排放。
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公开(公告)号：CN114106065A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111561142.1
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化液加碱中和，控制温度‑10～30℃，PH=7～9下反应0.5～4h，用酸调PH=6～7；（2）浓缩回收溶剂，浓缩物中加水再次蒸馏，得浓干物；（3）加水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；浓干物、水、有机溶剂一、双氧水质量比=1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH=7.0～9.0，反应1～72h，回调PH=6～7；（4）静置分层，水相用有机溶剂一多次热萃取；浓缩有机相；（5）向浓干物中加水和有机溶剂一，溶解、浓缩，加有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。本发明优点：第二步反应收率由50%以下提升至60‑75%，三氯蔗糖的收率由40～45%提升至45‑65%；炭渣生成量减少，废液量减少。
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公开(公告)号：CN114014897A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111560957.8
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。
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公开(公告)号：CN112543760A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202080002555.3
申请日：2020-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了三氯蔗糖的纯化方法，依次序包括：将三氯蔗糖放入超纯水中加热溶解过滤，然后用萃取溶剂萃取，以脱除非极性杂质；将萃取后的重结晶溶液蒸发浓缩至预设浓度；然后在预设温度下静置预设时间，以形成三氯蔗糖晶核；将含有晶核的重结晶溶液进行程序降温，获得含有大量三氯蔗糖晶体的重结晶溶液；以及，将所述含有大量三氯蔗糖结晶的重结晶溶液离心、水洗、干燥，获得三氯蔗糖晶体。本申请通过先萃取除杂、再促进晶核形成，然后利用二次成核过程促进结晶的快速生长，保证充分结晶，得到的三氯蔗糖晶体晶型单一、结晶完全、晶体规则、纯度极高、颜色好、堆积密度大、保存时间长，能够满足高端产品对代糖品的要求。
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公开(公告)号：CN112110812A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011027935.0
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种γ‑取代己二酸的制备方法，其特征在于：（1）‑10～40℃下，向反应容器中加溶剂、催化剂、催化助剂，搅拌，通入氧气，加入1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇，控制催化剂：催化助剂：1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇的摩尔比为0.0001～5:0.0001～3:100，反应温度为0～200℃、压力为0.1～20MPa，反应1～74h；溶剂为水相与有机相按体积比1:0.01～3组成的混合液，水相为磷酸盐酸性溶液，有机相为反应惰性溶剂，催化剂为钯化合物，催化助剂为胺或膦类合物；（2）将反应容器冷却至室温，加有机溶剂萃取，对有机相进行减压蒸馏。本发明优点：避免了现有合成路线中技术经济性缺点，减化了工艺流程，减少了消耗和排放，降低了能耗和成本，适合扩大产能的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112028821A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011027284.5
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成方法，就是使用固体光气替三氯氧磷进行氯化反应，使用有机碱进行催化反应，过程中通过溶剂低温回收副产光气，达到高效反应、减少污染、提高原料利用率等目的。本发明成本降低优势明显，安全方面也得到提升，环保方面优势更为明显，因而采用本发明工艺会提高收率，减少消耗和三废，降低成本，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111978246A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202011027285.X
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法，就是通过将原料2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶进行低温结晶纯化去除原料B2中的有机杂质，能减少导致氯化反应中副反应物质的含量；通过氯化液和萃取液快速蒸馏的改进方式减少反应产物的分解降解等副反应的发生，从而提高收率，减少消耗和三废，有显著的效果。本发明改进工艺操作方便，反应条件温和、安全、可靠，产物收率高，成本低廉。
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公开(公告)号：CN111592573A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010439210.6
申请日：2020-05-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中一种氯化工段连续中和的方法，包括的步骤如下：a：氯化液及氨水连续泵入1#中和釜循环反应，反应液ph值控制在6～7，温度在15±1℃；b:1#中和釜反应后的氯化液及氨水连续泵入2#中和釜循环反应，ph值在8～9，温度在25±1℃；c：2#中和釜反应后的氯化液与氨水连续泵入3#中和釜循环反应，ph值9.2～9.5，温度25±1℃；d:3#中和釜反应后的氯化液及盐酸连续泵入4#中和釜反应，ph值在7～7.5，温度在25±1℃，最终得到氯化中和液，转后面工序。本发明使氯化液在不同的PH值条件下反应时间缩短，降低了副反应的发生，实现全自动化控制连续性反应，降低能耗，提高了生产效率及中和液反应收率。
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