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公开(公告)号：CN113666838A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111108033.4
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：（1）将低浓度DMF打入精馏一塔，液位达塔体积1/3‑1/2时，打开再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105‑115℃，常压精馏；（2）精馏一塔塔底液采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80‑90℃，压力在‑0.08~‑0.09MPa，精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理，塔顶获得成品DMF。本发明优点：精馏一塔出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量；低浓度DMF经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至80‑90%；操作简单，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN113336698A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110595791.7
申请日：2021-05-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将减压脱溶提取4‑三氟甲基烟酸后的溶液放入萃取釜，控制釜温20~70℃；（2）按溶液与萃取溶剂体积比1:0.3~1.5加萃取剂；（3）搅拌0.5~1.5小时，静置0.5~2小时，分出水相去废水处理系统，有机相去蒸馏釜；（4）采用减压蒸馏，控制蒸馏釜真空度为‑0.085~0.095 Mpa,控制釜温在70~80℃，蒸馏60~120min；（5）将蒸馏釜降温至10~15℃，加盐酸调节PH至2~2.5,结束后控制釜温在0~5℃，搅拌结晶1~2小时；（6）离心得4‑三氟甲基烟酸，离心后的母液去废水处理系统。本发明优点：采用正丁醇或正戊醇作为萃取剂，具有优异的萃取效果，相比于简单的对母液进行浓缩结晶来说，能耗更小。
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公开(公告)号：CN113304733A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110554901.5
申请日：2021-05-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01D15/08 , C08F8/18 , C08F212/08 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中，控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1：0.1～100；降温至0℃～20℃，加氯化剂，控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1：0.01～10；在40℃～120℃、真空度50KPa～101 KPa下反应10min～48h，降到室温，得到酰氯化的树脂；（1）将酰氯化的树脂装填成层析柱，用有机溶剂洗脱剩余氯化剂；（2）用纯的溶剂DMF洗脱，得到可使用的纯化层析柱；（3）将待处理的原料DMF流经层析柱，吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点：克服了常规循环中DMAc含量高，制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点，避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
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公开(公告)号：CN112915565A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110241328.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，具体为一种旋转式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、冷却体、锥形加热盘、喷接管、搅拌器、集液盘、小齿轮、大齿轮、驱动电机，所述罐体由下罐盖、主罐与上罐盖三个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将上罐盖拆卸掉便于安装与维修，下罐盖的下端面上固定安装有驱动电机，驱动电机上固定安装有小齿轮，主罐的圆周上固定安装真空管，冷却体固定安装在主罐的内部，冷却体的整体为壳体结构，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。
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公开(公告)号：CN109942642A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201811504635.X
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中用二甲胺进行氯化中和的方法，包括步骤如下：三氯蔗糖氯化物料放入中和釜中，温度降至5-15℃，滴加二甲胺进行中和反应，中和至PH9-9.5；再用盐酸回调至PH7.5；再将中和后的物料泵送至中和压盐压滤机，滤除二甲胺盐酸盐，压滤后的物料送至中和浓干后萃取结晶得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；将萃取结晶后水相和中和压盐所得的二甲胺盐酸盐一起投入到碱解釜中，加入液碱进行碱解反应，得到二甲胺重回到中和反应重复利用。本发明中和反应完全副反应少，三氯蔗糖-6-乙酯收率明显增加，避免了传统工艺中氯化铵和氯化钠杂盐及高氨氮废水的产生，二甲胺可以重复中和利用，降低了生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109575069A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811504670.1
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将酰化液升温控制在60-70℃，静置保温1-3小时分层得到机锡乙酸酯相和糖浆相；b.分离出有机锡乙酸酯相，在糖浆相补入环己烷，在40℃左右搅拌1小时；c.静置分层出糖浆相，然后环己烷相控制温度60-100℃减压蒸出环己烷，留下机锡乙酸酯合并上步骤的有机锡乙酸酯，作为催化剂参与三氯蔗糖酯化反应重复使用。本发明优点：最大限度地减少有机锡乙酸酯回收成本，而且提高了回收岗位的现场环境。减少了溶剂和蒸汽消耗，保护了环境，实现了零排放，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
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公开(公告)号：CN109180748A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811188015.X
申请日：2018-10-12
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：将氯化中和后的中和液，过滤后泵入萃取釜，加入10#工业油做为萃取剂，将三溶剂氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，上层清液经过二级减压精馏，利用沸点差，分别分离三氯乙烷和DMF，二级精馏得到高沸点的工业油用活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化。下层油状物直接加水溶解后脱色过滤，加入乙酸乙酯冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品。本发明的工艺过程简单，避免了传统工艺过程中溶剂回收需要加水带溶剂的过程，减少了溶剂回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。
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公开(公告)号：CN113636951B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202111107602.3
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C67/08 , C07C67/54 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中废DMF的处理方法，其特征在于：（1）将脱酸塔底排出的废DMF送入减压精馏塔进行减压精馏，精馏塔顶部采出的不凝气送入甲醇精馏塔再次精馏，精馏回收的甲醇送入反应精馏塔进行反应；（2）减压精馏塔下部采出的酸性共沸物送入反应精馏塔；控制酸性共沸物与甲醇的体积比为1:0.9‑1.5，反应精馏塔塔底反应液返回减压精馏塔，反应精馏塔塔顶馏出甲醇和乙酸甲酯的混合物返回甲醇精馏塔。本发明优点：通过反应精馏将生成的乙酸甲酯移走，促进反应的正向进行，提高了产率；使用原料中含有的乙酸作为催化剂，无需担心失活问题，且不会导致DMF过多分解；制得的乙酸甲酯的纯度高，产品DMF纯度高，降低了三氯蔗糖的生产成本。
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公开(公告)号：CN114230620B
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111393590.5
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖结晶母液的处理方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖母液中加0.08~0.1%的氧化剂，0~20℃反应12~36h，先用碱调pH至9~10，后用酸调pH至6.8~7.2；（2）在50~70℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓缩至三氯蔗糖含量40~60%；加1~3倍乙酸乙酯，萃取5~7次，剩余批次萃取液用于下一批次萃取；（3）前2~3次萃取液合并，加10~20%的纯水洗脱5~7次，第1次洗脱液返回浓缩，剩余批次洗脱液用于下一批次洗脱；（4）洗脱后的乙酸乙酯相在40~60℃，‑0.1~‑0.08MPa下浓干至水含量＜0.2%，糖含量40~60%，在0~30℃下结晶8~24h，过滤；（5）向粗品母液中加10~20%的水洗脱5~6次，洗脱水返回浓缩，将三氯蔗糖粗品加热溶于水中，配成浓度为40~60%的溶液，在0~30℃结晶8~24h，过滤，烘干。本发明优点：该法简单、高效，特别适合套用5次以上的三氯蔗糖母液回收处理。
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公开(公告)号：CN113939524B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202180002093.X
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：向待提纯母液中加入氧化剂，在第一预设条件下，进行氧化反应，然后向其中加入碱解剂，在第二预设条件下，进行碱解反应，以将目标杂质转化为三氯蔗糖‑6‑酯，得到氧化碱解反应液；将氧化碱解反应液的pH值调节至中性，并保持一段时间，然后升温、过滤，以除去不溶性杂质，然后进行分液，得到第一水相和第一有机相；将第一水相采用萃取剂进行萃取，将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并，得到待结晶母液；和结晶步骤：将待结晶母液进行浓缩，并在第三预设条件下，进行结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第一滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率。
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