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公开(公告)号：CN1234674C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN03116647.4
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1:0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1:2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。
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公开(公告)号：CN1539806A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN03116647.4
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法，特点是方法步骤为：将体积比约为1∶0.6－1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物，先通过分水器用苯共沸法除去水；向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯，滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0－1∶2.0范围内，加完后除去100℃以下低沸物；残余物水解并用重量比为5－30％的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料，不经分离出无水三氯乙醛步骤，经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤，制备无水二氯乙醛。反应原料易得，条件温和，产品纯度高，有推广价值。
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公开(公告)号：CN105503559A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510881142.8
申请日：2015-12-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C47/228 , C07C45/36
CPC classification number: C07C45/36 , C07C47/228
Abstract: 本发明提供了一种制备龙葵醛的方法，先称取α-甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂，所述的α-甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂的质量比为1:2.5～12:0.01～0.3:1～4，所述的催化剂为钴酞菁，所述的助氧化剂为醛类；将上述的α-甲基苯乙烯、有机溶剂、催化剂和助氧化剂加入到一个反应容器中，将过量的氧气通入所述的容器中，在5-45℃磁力搅拌2-10小时即得龙葵醛。本发明的方法避免了现有技术报道中的异构化、还原、成盐、水解等分步处理操作，各步中间体不经分离过程，可以很方便的制备龙葵醛，实现了龙葵醛的“一锅法”生产方法。本发明的方法操作简单、节省能源、易于工业化。
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公开(公告)号：CN103450289A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310375860.9
申请日：2013-08-27
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开了一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。即以发酵法生产柠檬酸后所得的柠檬酸废渣为原料，以盐酸和乙酸所组成的混合酸为水解试剂，经混合酸水解、过滤、脱色、抽滤、结晶，烘干等步骤最终得D-氨基葡萄糖盐酸盐。该制备方法由于制备过程中的水解反应采用盐酸与乙酸组成的混合酸为水解试剂，从而有效的减少了单独盐酸进行水解时盐酸的使用量，进一步降低了对生产设备的腐蚀程度，最终D-氨基葡萄糖盐酸盐产率达到5.0～5.2%。同时该制备法方法具有所用原料资源丰富，生产资源不受限制，生产成本低的特点。
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公开(公告)号：CN102408404B
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110370189.X
申请日：2011-11-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，即将过量的氧气通入盛有有机溶剂、环己酮和助氧化剂的三口烧瓶中，5min后加入引发剂，在30-55℃加热搅拌反应7-28h，反应结束后冷却至室温，经3倍体积乙酸乙酯稀释后滤除苯甲酸固体，滤液于40℃，控制真空度为0.1Mpa进行旋转蒸发，浓缩后的混合物，再通过柱层析分离，最终得到ε-己内酯产物。所述的一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，可获得较高的ε-己内酯产率和选择性，而且所用的氧化剂为氧气，氧气来源广泛、价格便宜、绿色环保，因而该氧化法是一种十分清洁的ε-己内酯合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102408404A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110370189.X
申请日：2011-11-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D313/04
Abstract: 本发明公开一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，即将过量的氧气通入盛有有机溶剂、环己酮和助氧化剂的三口烧瓶中，5min后加入引发剂，在30-55℃加热搅拌反应7-28h，反应结束后冷却至室温，经3倍体积乙酸乙酯稀释后滤除苯甲酸固体，滤液于40℃，控制真空度为0.1Mpa进行旋转蒸发，浓缩后的混合物，再通过柱层析分离，最终得到ε-己内酯产物。所述的一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，可获得较高的ε-己内酯产率和选择性，而且所用的氧化剂为氧气，氧气来源广泛、价格便宜、绿色环保，因而该氧化法是一种十分清洁的ε-己内酯合成方法。
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公开(公告)号：CN101891716A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010192804.8
申请日：2010-06-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种S-β-羟基-γ-丁内酯的合成方法，包括L-苹果酸二甲酯的合成、3，4-二羟基丁酸甲酯的合成、S-羟基-γ-丁内酯的合成等3个步骤。即主要通过采用BiBr3/硼氢化物/低级醇还原体系选择性还原单酯成醇，从而免除现有技术中的易燃易爆、不易保存、价格昂贵的硼烷二甲硫醚复合物的使用，本发明的一种S-β-羟基-γ-丁内酯的合成方法适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101863956A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010192798.6
申请日：2010-06-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07J73/00
Abstract: 本发明公开一种非那雄胺的合成方法。即用价格便宜的黄体酮等为原料经过3-羰基-4-雄甾烯-17β-羧酸的合成、N-叔丁基-3-羰基-4-雄甾烯-17β-甲酰胺的合成、N-叔丁基-5-羰基-17β-氨甲酰基-A-失碳-3，5-开裂-雄甾-3-酸的合成、N-叔丁基-3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯-17β-甲酰胺的合成、N-叔丁基-3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺的合成、非那雄胺的合成等6步合成反应最终得到非那雄胺。本发明的合成工艺原料便宜易得，收率稳定，适合工业化生产，产品质量符合药典标准。
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公开(公告)号：CN101475457A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200810207317.7
申请日：2008-12-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C49/627 , C07C45/28
Abstract: 本发明公开了一种3－蒈烯－5－酮的制备方法，包括下列步骤：a.将体积比为1.7～4.3∶1的叔丁醇与苯混和均匀，然后加入三氧化铬固体搅拌半小时，分液萃取得到的油层为下一步反应的氧化剂；b.将原料3－蒈烯与上述三氧化铬溶液混合，摩尔比为1∶1.5～2.5，反应温度为40～45℃，在施加100－700w超声波条件下反应1～3小时；c.反应结束后向反应液中加入草酸溶液，继续反应1小时，最后用乙醚萃取有机相，用4％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，得到橙色的透明溶液，浓缩、柱层析分离，得到目标产物3－蒈烯－5－酮。本发明将反应时间由48小时缩短为3小时，也提高了反应产物的转化率和目标产物的产率。
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公开(公告)号：CN1539829A
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN03116646.6
申请日：2003-04-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D249/04
Abstract: 本发明涉及一种“1H－1，2，3－三氮唑的合成方法”，属于精细化工合成技术领域，其特点是：1.通过采用离子交换树脂对乙二醛水溶液进行脱酸预处理，很好地抑制了在合成中的聚合现象。2.在得到乙二醛单肟腙、双肟及双腙混合物后，反应液不经乙酸正丁酯共沸除水而采用乙酸乙酯萃取、乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂并同时完成重排等步骤得到单一的乙二醛单肟腙。通过省去其中乙酸正丁酯共沸除水、甲苯加热重排等步骤，一方面减少产品长时间受热带来的分解、变质等危险，另一方面节省设备和能源、缩短了反应及处理时间，并且有效地防止甲苯对人体的伤害。③合成路线中的反应条件及最终的产品分离手段完全可能在工业生产中采用。本发明制备的最终产物1H－1，2，3－三氮唑经高压液相分析测得含量为98％。
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