公开(公告)号：CN102408404B

公开(公告)日：2013-05-01

申请号：CN201110370189.X

申请日：2011-11-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  曹小燕 ,  陈炫名 ,  秦红玲 ,  江营 ,  韩文君

IPC: C07D313/04

Abstract: 本发明公开一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，即将过量的氧气通入盛有有机溶剂、环己酮和助氧化剂的三口烧瓶中，5min后加入引发剂，在30-55℃加热搅拌反应7-28h，反应结束后冷却至室温，经3倍体积乙酸乙酯稀释后滤除苯甲酸固体，滤液于40℃，控制真空度为0.1Mpa进行旋转蒸发，浓缩后的混合物，再通过柱层析分离，最终得到ε-己内酯产物。所述的一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，可获得较高的ε-己内酯产率和选择性，而且所用的氧化剂为氧气，氧气来源广泛、价格便宜、绿色环保，因而该氧化法是一种十分清洁的ε-己内酯合成方法。

公开(公告)号：CN102408404A

公开(公告)日：2012-04-11

申请号：CN201110370189.X

申请日：2011-11-21

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 孙小玲 ,  曹小燕 ,  陈炫名 ,  秦红玲 ,  江营 ,  韩文君

IPC: C07D313/04

Abstract: 本发明公开一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，即将过量的氧气通入盛有有机溶剂、环己酮和助氧化剂的三口烧瓶中，5min后加入引发剂，在30-55℃加热搅拌反应7-28h，反应结束后冷却至室温，经3倍体积乙酸乙酯稀释后滤除苯甲酸固体，滤液于40℃，控制真空度为0.1Mpa进行旋转蒸发，浓缩后的混合物，再通过柱层析分离，最终得到ε-己内酯产物。所述的一种由分子氧氧化环己酮制备ε-己内酯的方法，可获得较高的ε-己内酯产率和选择性，而且所用的氧化剂为氧气，氧气来源广泛、价格便宜、绿色环保，因而该氧化法是一种十分清洁的ε-己内酯合成方法。