一种5-硝基糠醛及硝呋太尔的制备方法

    公开(公告)号:CN105820145B

    公开(公告)日:2019-01-29

    申请号:CN201510007101.6

    申请日:2015-01-07

    Abstract: 本发明公开了一种5‑硝基糠醛的制备方法,它包括以下步骤:a、5‑硝基糠醛二乙酯、低级醇、无机酸、路易斯酸或其混合物,于70℃~90℃反应1h~2h,得到含5‑硝基糠醛的反应液;b、步骤a的反应液经减压浓缩除去低级醇,得到浓缩物;所得浓缩物用二氯甲烷溶解,洗涤,干燥,减压浓缩,得到粗品;c、步骤b的粗品经硅胶柱层析纯化,得到5‑硝基糠醛。本发明方法的副反应少,反应时间短,提高了5‑硝基糠醛的收率和纯度;本发明制备的5‑硝基糠醛,杂质少,无需纯化处理,可直接用于制备硝呋太尔,简化了制备硝呋太尔的操作步骤,进一步提高了硝呋太尔的收率和纯度。

    5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法

    公开(公告)号:CN101492434A

    公开(公告)日:2009-07-29

    申请号:CN200810014205.X

    申请日:2008-01-25

    Inventor: 叶红 孙明轩 张祥

    Abstract: 5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法,属于化学合成领域。该发明制备步骤为:将备好的醋酐投入至罐内,加入硫酸,先滴加硝酸,再滴加糠醛,然后进行双滴加,物料加完后,继续搅拌待反应完毕,打开引风尽快加入备好的母液,待母液加入至总量的3/4时,加入碳酸钠水溶液,滤去母液,将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干,得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。该发明通过回收母液,有效增强了原材料的利用率,在很大程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。

    硝呋太尔的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108084174A

    公开(公告)日:2018-05-29

    申请号:CN201711215085.5

    申请日:2017-11-28

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种硝呋太尔的制备方法。包括如下步骤:以环氧丙甲硫醚为起始原料,与肼基甲酸叔丁酯进行开环反应得到N'-(2-羟基-3-甲硫基-丙基)-肼甲酸叔丁酯;在溴化亚铜的催化作用下与尿素进行关环反应,得到关键中间体N-(Boc-氨基)-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮;5-硝基糠醛二乙酯在三氟乙酸的作用下水解得到5-硝基糠醛,与N-(Boc-氨基)-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮缩合,得到硝呋太尔。本发明工艺路线选用价廉易得的试剂,降低操作难度和反应后处理负担,减少环境危害,保障了生产安全,是制备硝呋太尔的简单、绿色、经济的工艺路线。

    一种5-硝基糠醛及硝呋太尔的制备方法

    公开(公告)号:CN105820145A

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201510007101.6

    申请日:2015-01-07

    Abstract: 本发明公开了一种5-硝基糠醛的制备方法,它包括以下步骤:a、5-硝基糠醛二乙酯、低级醇、无机酸、路易斯酸或其混合物,于70℃~90℃反应1h~2h,得到含5-硝基糠醛的反应液;b、步骤a的反应液经减压浓缩除去低级醇,得到浓缩物;所得浓缩物用二氯甲烷溶解,洗涤,干燥,减压浓缩,得到粗品;c、步骤b的粗品经硅胶柱层析纯化,得到5-硝基糠醛。本发明方法的副反应少,反应时间短,提高了5-硝基糠醛的收率和纯度;本发明制备的5-硝基糠醛,杂质少,无需纯化处理,可直接用于制备硝呋太尔,简化了制备硝呋太尔的操作步骤,进一步提高了硝呋太尔的收率和纯度。

    一种利用废弃生物质制备5-硝基-2-糠酸酯的方法

    公开(公告)号:CN102558117B

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201110421522.5

    申请日:2011-12-15

    Inventor: 张维 颉二旺

    Abstract: 本发明公开了一种利用废弃生物质制备5-硝基-2-糠酸酯的方法,首先将废弃生物质进行酸水解反应制得糠醛;然后将糠醛与氧气进行氧化反应制得糠酸;再将糠酸与硝酸盐进行硝化反应制得5-硝基-2-糠酸;最后将5-硝基-2-糠酸与醇进行酯化反应制得5-硝基-2-糠酸酯。本发明使用的原料范围广,制备的5-硝基-2-糠酸酯类产品纯度高,结晶度好。

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