公开(公告)号：CN116102406B

公开(公告)日：2025-02-11

申请号：CN202211135727.1

申请日：2022-09-19

Applicant: 清华大学

Inventor： 付华 ,  竭继阳 ,  肖维新

IPC: C07C39/15 ,  C07C37/055 ,  C07C41/24 ,  C07C43/205 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C41/30 ,  C07C43/215 ,  C07C41/20 ,  C07C51/16 ,  C07C65/24 ,  C07C67/08 ,  C07C69/94 ,  C07C41/18 ,  C07C45/64 ,  C07C47/57 ,  C07C47/575 ,  C07C41/48 ,  C07C43/313 ,  C07C39/367 ,  C07C67/31 ,  B01J31/22 ,  C07C29/40 ,  C07C33/20 ,  C07C29/42 ,  C07C33/28

Abstract: 本发明公开了一种多取代轴手性联苯二酚化合物及其制备方法与应用。所述多取代轴手性联苯二酚化合物的结构式如式Ⅰ或式Ⅱ所示，R1、R2和R3独立地选自氢、碳原子数为1～4的烷基、芳基、卤素、硝基、醚基、磺酰基、膦(磷)酰基、胺基、酰胺基和酯基；R4选自碳原子数为1～4的烷基、卤素取代的碳原子数为1～2的烷基、碳原子数为2～4的烯基、碳原子数为3～8的炔基、芳基、卤素、硝基、醚基、磺酰基、膦(磷)酰基、胺基、酰胺基和酯基。本发明提供的多取代轴手性联苯二酚母体结构可提供多样性、可调节的轴手性配体和催化剂，在不对称合成中具有广泛的应用前景。#imgabs0#

公开(公告)号：CN115504869B

公开(公告)日：2025-01-28

申请号：CN202110698572.1

申请日：2021-06-23

Applicant: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司

Inventor： 罗凯 ,  窦若岸 ,  罗生乔 ,  陈彬彬 ,  甘利兵 ,  赖碧红 ,  胡俊

IPC: C07C43/12 ,  C07C41/24 ,  C07C41/42

Abstract: 本发明提供了一种含氟烯醚的制备方法，属于有机氟化学合成技术领域。包括将含氟烷烃在金属脱卤剂、含氮非质子极性溶剂和含氟助溶剂条件下，进行脱卤反应，制备得到含氟烯醚；其中，在以非质子极性溶剂作为含氟烷烃脱卤反应溶剂的基础上，在反应体系中加入含氟助溶剂，降低反应体系黏度，且不会生成络合盐，便于后续蒸馏或精馏分离回收含氟助溶剂。在保持反应过程平稳、维持高收率的条件下，降低非质子极性溶剂的用量，且含氟助溶剂可回收再用，在降低成本的同时，减少三废产生。

公开(公告)号：CN115703698B

公开(公告)日：2025-01-24

申请号：CN202110926052.1

申请日：2021-08-12

Applicant: 中国科学院上海有机化学研究所

Inventor： 胡金波 ,  刘然 ,  倪传法

IPC: C07C41/16 ,  C07C67/343 ,  C07C253/30 ,  C07C45/68 ,  C07D209/48 ,  C07D213/30 ,  C07D319/20 ,  C07D211/46 ,  C07D231/56 ,  C07D409/12 ,  C07D207/48 ,  C07D211/96 ,  C07D307/80 ,  C07D311/16 ,  C07D311/70 ,  C07C41/24 ,  C07C51/377 ,  C07C45/65 ,  C07B41/04 ,  C07B35/06 ,  C07C43/174 ,  C07C43/225 ,  C07C43/192 ,  C07C43/12 ,  C07C69/92 ,  C07C49/84 ,  C07C255/54 ,  C07C49/255 ,  C07C49/753 ,  C07C43/176

Abstract: 本发明公开了一种三氟乙烯基醚类化合物及其中间体的制备方法。本发明提供了一种三氟乙烯基醚类化合物的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在引发剂存在下，将含如式I所示片段的醇类化合物的钠盐和/或钾盐与式XCF2CF2X所示的1,2‑二卤四氟乙烷进行醚化反应，得到(所述醇类化合物相应的)含如式II所示片段的2‑卤‑1,1,2,2‑四氟乙基醚类化合物即可；其中，X为所述的卤，其独立地为氯或溴；M为钠或钾；Csp3表示与O相连的C为sp3杂化的碳原子。本发明所涉及的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，成本低，容易推广。#imgabs0#

公开(公告)号：CN114728873B

公开(公告)日：2024-07-16

申请号：CN202180003643.X

申请日：2021-09-27

Applicant: 福建永晶科技股份有限公司

Inventor： 崔桅龙 ,  罗伟棻 ,  邱绿洲

IPC: C07C41/24

Abstract: 本发明涉及一种用于制造全氟甲基乙烯基醚(PFMVE)和1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)的新工业工艺，涉及液相反应，以及例如分别在(封闭的)塔式反应器或微反应器中进行反应。本发明还涉及一种通过对化合物1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)进行HF消除来制造全氟甲基乙烯基醚(PFMVE)的新工业工艺。本发明还涉及一种通过选择性氟化化合物HFE‑254(1,1,2,2‑四氟‑1‑(甲氧基)乙烷)，即仅化合物HFE‑254的CH3O基团(即甲氧基)的全氟化被选择性地氟化为CF3O‑基团(即三氟甲氧基)，来制造化合物1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)的新工业工艺。

公开(公告)号：CN115745720B

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202211348735.4

申请日：2022-10-31

Applicant: 浙大宁波理工学院 ,  宁波萃英化学技术有限公司

Inventor： 江之江 ,  陈佳 ,  徐思涵 ,  摆建飞 ,  吴涛 ,  高章华

IPC: C07B59/00 ,  C07C67/30 ,  C07C69/78 ,  C07C69/76 ,  C07C17/23 ,  C07C25/22 ,  C07C41/24 ,  C07C43/20 ,  C07C43/205 ,  C07C231/12 ,  C07C233/15 ,  C07C233/65 ,  C07D209/86 ,  C07D215/227 ,  C07D295/033 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明公开了氘代芳香类化合物的脱卤氘代制备方法，以式II所示芳香类化合物为原料，在催化剂、氘源试剂、还原剂所组成的反应体系作用下，经机械研磨方法进行反应；反应完成后，产物经分离纯化，获得式I所示化合物。本发明具有可操作性高、氘代效果好、反应速度快、无溶剂等优点。

公开(公告)号：CN114702408B

公开(公告)日：2024-01-16

申请号：CN202210164099.3

申请日：2022-02-22

Applicant: 南京康川济医药科技有限公司

Inventor： 张恒源 ,  管童伟 ,  姜志尧 ,  朱春莉

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/54 ,  C07C41/24 ,  C07C43/205 ,  C07C29/58 ,  C07C33/22 ,  C07C33/18 ,  C07D215/06 ,  C07D307/79

Abstract: 本发明涉及一种克立硼罗杂质的制备方法和应用。本发明所述的制备方法包括如下步骤：a)在反应器中加入式Ⅱ化合物、硼试剂、碱、铜催化剂和有机溶剂，在氮气氛围下搅拌加热；b)反应结束后，加入水，以乙酸乙酯萃取3次；合并有机相，有机相以水洗涤、然后干燥、脱溶的粗品；c)粗品以乙酸乙酯‑石油醚重结晶，或者以硅胶柱纯化得最终产物。本发明所述的制备方法也可以应用到其他类似杂质或化合物的制备、以及其他脱卤素反应；直接采用原料药工艺的中间体，不仅简单、便利，且反应的转化率高，适宜大规模化生产制备。

公开(公告)号：CN116903434A

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202310850214.7

申请日：2023-07-11

Applicant: 凯美克(上海)医药科技有限公司

Inventor： 郦荣浩 ,  王治国 ,  罗春艳 ,  李世江 ,  刘宝平 ,  唐也

IPC: C07C17/23 ,  C07C22/08 ,  C07C41/24 ,  C07C43/225 ,  C07D317/52

Abstract: 本发明公开了一种铜催化的三氟丙烯基加氢脱氟制备二氟丙烯基的方法。本发明所述方法采用三氟甲基化烯烃的芳香化合物作为原料，在铜催化剂、硼酸酯、特定配体等构建的反应体系中，实现加氢脱氟制得二氟甲基烯烃芳香产物。本发明所述方法原料易得，反应条件温和，反应收率理想，反应选择性高，该方法所体现的优异性，势必为二氟甲基基团引入各种药物和天然产品中提供便利。

公开(公告)号：CN112778379B

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN201911082310.1

申请日：2019-11-07

Applicant: 华中科技大学

Inventor： 万谦 ,  宋泽金 ,  曾静 ,  孟令奎

IPC: C07H1/00 ,  C07H15/04 ,  C07H9/04 ,  C07D493/04 ,  C07C51/347 ,  C07C63/06 ,  C07C63/04 ,  C07C65/10 ,  C07C57/32 ,  C07C63/70 ,  C07C65/21 ,  C07C29/58 ,  C07C33/22 ,  C07C41/24 ,  C07C43/205 ,  C07C67/30 ,  C07C69/80 ,  C07D295/194 ,  C07H13/04 ,  C07D309/30 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明属于同位素标记化学合成技术领域，公开了一种在水相溶剂中合成氘代化合物的方法，该方法基于如下化学反应方程式，将如式(I)所示的卤代物、重氮盐或黄原酸酯(Xanthate)，如式(II)所示的含磷‑氘键的物料、引发剂、碱及溶剂混合，反应得到如式(III)所示的还原氘代产物；其中，所述溶剂为水(1H2O)或水与有机溶剂组成的混合溶剂。本发明通过对构建反应体系的原料种类进行研究和改进，采用如式(II)所示的含磷‑氘键的物料为氘源，与现有技术相比能够有效解决氘代化合物制备过程中反应条件严苛、所采用的氘源严重过量、需严格无水(1H2O)和/或反应需要在氘代溶剂中进行的问题。

公开(公告)号：CN114728873A

公开(公告)日：2022-07-08

申请号：CN202180003643.X

申请日：2021-09-27

Applicant: 福建永晶科技股份有限公司

Inventor： 崔桅龙 ,  罗伟棻 ,  邱绿洲

IPC: C07C41/24

Abstract: 本发明涉及一种用于制造全氟甲基乙烯基醚(PFMVE)和1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)的新工业工艺，涉及液相反应，以及例如分别在(封闭的)塔式反应器或微反应器中进行反应。本发明还涉及一种通过对化合物1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)进行HF消除来制造全氟甲基乙烯基醚(PFMVE)的新工业工艺。本发明还涉及一种通过选择性氟化化合物HFE‑254(1,1,2,2‑四氟‑1‑(甲氧基)乙烷)，即仅化合物HFE‑254的CH3O基团(即甲氧基)的全氟化被选择性地氟化为CF3O‑基团(即三氟甲氧基)，来制造化合物1,1,2,2‑四氟‑1‑(三氟甲氧基)乙烷(TFTFME)(E 227)的新工业工艺。

公开(公告)号：CN114702408A

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202210164099.3

申请日：2022-02-22

Applicant: 南京康川济医药科技有限公司

Inventor： 张恒源 ,  管童伟 ,  姜志尧 ,  朱春莉

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/54 ,  C07C41/24 ,  C07C43/205 ,  C07C29/58 ,  C07C33/22 ,  C07C33/18 ,  C07D215/06 ,  C07D307/79

Abstract: 本发明涉及一种克立硼罗杂质的制备方法和应用。本发明所述的制备方法包括如下步骤：a)在反应器中加入式Ⅱ化合物、硼试剂、碱、铜催化剂和有机溶剂，在氮气氛围下搅拌加热；b)反应结束后，加入水，以乙酸乙酯萃取3次；合并有机相，有机相以水洗涤、然后干燥、脱溶的粗品；c)粗品以乙酸乙酯‑石油醚重结晶，或者以硅胶柱纯化得最终产物。本发明所述的制备方法也可以应用到其他类似杂质或化合物的制备、以及其他脱卤素反应；直接采用原料药工艺的中间体，不仅简单、便利，且反应的转化率高，适宜大规模化生产制备。