一种叠氮基取代的水杨酸衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN110938015B

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN201911243788.8

    申请日:2019-12-06

    发明人: 孙斌

    IPC分类号: C07C247/18

    摘要: 本发明公开了一种叠氮基取代的水杨酸衍生物的制备方法,在低温环境下,将叠氮盐和水杨酸衍生物加入醇‑水的混合溶剂中,加入单质溴进行反应析出固体后,经过过滤、洗涤和干燥后得到叠氮基取代的水杨酸衍生物。本方法步骤简单、试剂成本低廉、反应速度快并且容易得到叠氮基取代的水杨酸衍生物,不仅在方法学研究上具有理论意义,还具有广泛的应用前景,能工业化实施产生较大经济效益。

    α-叠氮苯胺衍生物或α,α’-二叠氮衍生物的制造方法

    公开(公告)号:CN112262124A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN201980039163.1

    申请日:2019-06-12

    发明人: 关雅彦

    摘要: 本发明提供能够以苯胺衍生物作为起始原料来制造α‑叠氮苯胺衍生物或α,α’‑二叠氮衍生物的方法。本发明包括通过在水、过硫酸盐和铜化合物的存在下使式(1)所示的苯胺衍生物与叠氮化剂接触来制造式(2)所示的α‑叠氮苯胺衍生物或α,α’‑二叠氮衍生物的方法(式(1)中,R1~R5各自独立地为氢原子、卤素原子、硝基、氰基、取代或非取代的碳数1~12的烷基、取代或非取代的碳数1~12的烷氧基、取代或非取代的碳数7~14的芳烷基、取代或非取代的碳数2~13的芳基、取代或非取代的碳数2~7的烷氧基羰基、取代或非取代的碳数1~20的羰基、或邻接的基团可以一起形成脂肪族烃环、芳香族环或杂环。式(2)中,R1~R3和R5分别与式(1)的R1~R3和R5含义相同,R4为叠氮基(N3)或与式(1)的R4含义相同)。

    一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103980283B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410238743.2

    申请日:2014-05-30

    摘要: 本发明公开一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法。该方法是在反应容器中加入取代芳胺,用甲醇使其溶解,调节pH值至5~8,通入亚硝酸甲酯,反应1~3小时后得到反应液;将叠氮化钠加入到反应液中采用TLC监控反应进程,反应1~5h时间后处理得到芳基叠氮化合物I纯净产物;将芳基叠氮化合物I产物、偶极体、有机溶剂加入到反应容器中采用TLC监控反应进程,50~70℃下反应36~72h,后处理得到芳基1,2,3三唑类螺环化合物II。本方法以亚硝酸甲酯代替亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应合成芳基叠氮化物,避免了反应过程中一氧化氮和二氧化氮的生成,符合绿色化学概念。

    一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101948405A

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201010276576.2

    申请日:2010-09-09

    申请人: 同济大学

    摘要: 本发明涉及一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法。本发明以芳基叠氮化合物为原料,在无水三氯化铁存在下,在1,2-二氯乙烷溶剂中,与N-溴代丁二酰亚胺进行溴化反应,高效率地合成溴代芳基叠氮化合物。本发明方法合成的溴代芳基叠氮化合物,可用于医药、农药、功能材料等的合成。本发明方法具有原料易得、成本低廉、操作简单、反应条件温和等优点,易于工业化生产,有广阔的应用前景。

    一种用于手性分析的新型叠氮衍生试剂及其制备和应用

    公开(公告)号:CN117342974A

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202311197187.4

    申请日:2023-09-15

    申请人: 武汉大学

    摘要: 本发明公开了一种用于手性分析的新型叠氮衍生试剂及其制备和应用,属于测试技术领域。本发明提供的叠氮衍生试剂为((S)‑2‑((((9H‑芴‑9‑基)甲氧基)羰基)氨基)‑3‑苯基丙基4‑叠氮基苯甲酸酯,对炔基化合物的反应活性高,普适性好。本发明提供了叠氮衍生试剂的合成方法,包括如下步骤:(1)4‑叠氮苯甲酸中羧基经氯取代,得到4‑叠氮基苯甲酰氯;(2)所述4‑叠氮基苯甲酰氯与Fmoc‑L‑苯丙氨醇经加成,得到((S)‑2‑((((9H‑芴‑9‑基)甲氧基)羰基)氨基)‑3‑苯基丙基4‑叠氮基苯甲酸酯,即叠氮衍生试剂;该方法合成路线简捷,反应条件温和。本发明还提供了叠氮衍生试剂的应用,用于未知手性纯度的炔基化合物的手性分析时,具有高效快捷、准确度高的优点。

    一种连续流合成芳基叠氮类化合物的装置及方法

    公开(公告)号:CN115837261A

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202211461869.7

    申请日:2022-11-17

    摘要: 本发明提供了一种连续流合成芳基叠氮类化合物的装置及方法,涉及有机合成技术领域。本发明方法包括如下步骤:将芳基卤代类化合物与有机溶剂配成溶液,通过计量泵输送至连续流反应器后,经混合反应,进入连续流淬灭反应器中,将淬灭萃取溶剂通过计量泵输送至连续流淬灭反应器进行淬灭萃取后,经连续分液器得到芳基叠氮类化合物溶液,再经浓缩,析晶得到固体,也可以将有机溶液直接投入下一步反应。采用本发明连续流合成装置以及合成方法制备芳基叠氮类化合物,具有精确控制条件、选择性好、且操作简单、安全,爆炸性、泄露性可控范围大,反应速率快的优点,在提高生产效率、提高生产安全及减少环境污染方面具有巨大的实际价值。