一种盐酸多塞平的改进合成方法

    公开(公告)号:CN113651792A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110990016.1

    申请日:2021-08-26

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸多塞平的改进合成方法。该方法包括以下合成步骤:(1)将三苯基膦与3‑氯‑1‑(N,N‑二甲基)丙胺进行反应,制得(3‑(二甲氨基)丙基)三苯基氯化膦;(2)将(3‑(二甲氨基)丙基)三苯基氯化膦与6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚英‑11‑酮在强碱条件下进行Wittig反应,制得多塞平;(3)将多塞平与盐酸进行成盐反应,制得盐酸多塞平。本发明于第二步反应中采用Wittig反应,使得反应更加简单,对溶剂及原料的水分、反应设备等条件要求更低,重复率更高。与现有的工艺相比,本发明具有工艺简单,生产成本低,工艺步骤少等优点。

    一种盐酸三甲卡因半倍水合物晶型及其制备方法

    公开(公告)号:CN115403479A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211186108.5

    申请日:2022-09-27

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸三甲卡因半倍水合物晶型及其制备方法,所述盐酸三甲卡因半倍水合物晶型的X射线衍射图谱,在2θ角为6.52°、10.39°、12.63°、13.41°、14.97°、16.23°、17.18°、18.77°、19.33°、20.41°、21.11°、22.11°、24.97°、25.30°、26.24°、27.59°、28.50°、29.74°处显示出特征衍射峰,误差范围为±0.2°。本发明盐酸三甲卡因半倍水合物晶型的制备工艺简单、收率高、纯度高、稳定性好,适于工业化生产,同时该晶型高湿稳定性好,可改善现有晶型稳定性差、易泛黄的缺陷,具有较好的成药前景,对未来该药物的优化和开发具有重要价值。

    一种盐酸多塞平的合成方法

    公开(公告)号:CN113582961A

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202110988488.3

    申请日:2021-08-26

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸多塞平的合成方法。该方法包括以下合成步骤:(1)亚磷酸酯与3‑氯‑1‑(N,N‑二甲基)丙胺进行艾伯佐夫反应,经蒸馏纯化得到3‑(N,N‑二甲基)丙基磷酸酯,或其与盐酸成盐结晶得到3‑(N,N‑二甲基)丙基磷酸酯盐酸盐;(2)将3‑(N,N‑二甲基)丙基磷酸酯或其盐酸盐与6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚英‑11‑酮在强碱条件下进行Wittig反应得到多塞平;(3)将多塞平与盐酸进行成盐反应,制得盐酸多塞平。本发明于第一步反应步骤中,采用艾伯佐夫反应制得的烷基磷酸酯产物收率较高,由此保证了终产物盐酸多塞平的收率和纯度。与现有技术相比,本发明具有工艺简单,生产成本低,工艺步骤少等优点。

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