-
公开(公告)号：CN114195790A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111367532.5
申请日：2021-11-18
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其是一种依鲁替尼的合成方法，包括以下步骤：(1)将化合物III与溶剂混合均匀，氮气保护下再加入三苯基膦、化合物IV和偶氮化合物，将该反应混合物搅拌过夜，过滤、浓缩和纯化，得到化合物II；(2)将化合物II与溶剂混合均匀，氮气置换保护，加入10％钯碳，保持反应物料在氢气压力下搅拌12小时。浓缩反应物料，将所得残留物溶解于二氯甲烷，加入三乙胺，接着加入丙烯酰氯，3小时后终止该反应。经后处理得到化合物I，即依鲁替尼。本方法总收率达到83％以上，纯度均达到99％以上，反应过程简单、反应条件温和且无环境污染、适合依鲁替尼的工业化大规模生产。
-
公开(公告)号：CN113801072A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111161772.X
申请日：2021-09-30
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07D257/04
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其是在连续流管式反应器中合成瑞舒伐他汀钙中间体的方法。具体为：在连续流管式反应器中，以异硫氰酸苯酯和叠氮化钠为原料，无需使用催化剂，合成目标产物。本发明方法采用连续流管式反应器，整个反应过程从传统工艺的数小时甚至数十小时缩短至只需几十秒，极大缩短了反应时间，能耗也大大降低；反应液始终保持流动状态，反应物接触面积大，自动化程度高，方便控制，效率高，节约时间与人力成本，收率达90%以上，目标产物选择性可达100%。
-
公开(公告)号：CN113683579A
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN202111160915.5
申请日：2021-09-30
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07D257/04
Abstract: 本发明涉及医药合成技术领域，尤其是在连续流管式反应器中合成1‑苯基‑5‑羟基四氮唑的方法。具体为：在连续流管式反应器中，以异氰酸苯酯和叠氮基三甲基硅烷为原料，合成目标产物。本发明方法采用连续流管式反应器，极大缩短了反应时间，反应物接触面积大，自动化程度高，方便控制，简化后处理操作过程，效率高，节约时间与人力成本，收率达95%以上，目标产物选择性可达100%，减少有机废液的排放，有利于环境保护。
-
公开(公告)号：CN113121476A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN202110362496.7
申请日：2021-04-02
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07D307/20
Abstract: 本发明公开一种恩格列净中间体的制备工艺，涉及生物制药技术领域，该工艺以式d结构化合物和s‑3‑羟基四氢呋喃(即化合物e)为起始原料，经脱水得到式c结构化合物；再依次加入碱金属、氯代试剂得到化合物b；进一步在Lewis酸的催化作用下，与式f结构化合物发生傅克反应，合成式a结构化合物；最后经过还原反应制得式g结构的目标化合物。本发明的制备方法成本低，操作简单，废水少，后处理容易，收率高，产物纯度高，适于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN112940053A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110219886.9
申请日：2021-02-26
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及医药中间体技术领域，尤其是一种抗HCV药物的制备方法，其合成路线为包括以下步骤：1)将化合物I与化合物II在路易斯酸和碱的存在下进行反应，得到化合物III；2)将化合物III与化合物IV进行反应，得到化合物V。本发明有效的解决了现有技术路线中步骤繁琐、不易纯化、成本高等问题。同时，整条路线反应条件温和、操作方便，收率及纯度高，适合工业化大规模生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119080759A
公开(公告)日：2024-12-06
申请号：CN202411212269.6
申请日：2024-08-30
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07D407/12
Abstract: 本发明属于医药化工领域，具体涉及一种乙酰化恩格列净的晶型及其制备方法，其合成路线为#imgabs0#包括：(1)将化合物II、溶剂、三乙胺和DMAP搅拌溶解，然后向体系中滴加乙酸酐，滴毕后反应，HPLC中控化合物II≤1.0％，经后处理得到粗品；(2)将粗品加入醇类溶剂中，升温至60～90℃，溶解至澄清，缓慢降温至15～40℃，保温搅拌，离心得到一次精制品；再用醇类溶剂重复上述操作一次，真空干燥得到化合物I。本发明工艺操作简单可控，重现性好，易于实现工业化的生产，提高效率，降低生产成本。本发明所得到的乙酰化恩格列净晶型纯度高，稳定性好，对于保证乙酰化恩格列净的质量符合药用要求具有重要的意义。
-
公开(公告)号：CN118638042A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410671722.3
申请日：2024-05-28
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及医药中间体技术领域，尤其是一种采用管式反应器制备(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐的方法，合成路线为，#imgabs0#具体方法为：在管式反应器中以化合物IV为底物，经转氨酶催化转化得到R构型的中间体化合物III，产物不经分离与二碳酸二叔丁酯进行反应得到化合物II；将化合物II与盐酸乙醇进行反应得到化合物I。本发明通过对反应温度和反应时间的控制，可有效提高反应效率，降低反应副产物的产生，整个反应过程所需时间极短，安全性高，成本低。同时本发明将生物法与化学法相结合，减少化学试剂的使用，操作方法简单，反应条件温和，对环境友好，并且酶具有优异的立体选择性，可以有效提高产品的产率和光学纯度，具有极好的产业化潜力。
-
公开(公告)号：CN118638041A
公开(公告)日：2024-09-13
申请号：CN202410671721.9
申请日：2024-05-28
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及医药中间体技术领域，尤其是一种(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐的合成方法，其合成路线为#imgabs0#包括：1)将化合物VI催化加氢得到化合物V；2)将化合物V与二碳酸二叔丁酯进行反应，得到化合物IV；3)采用次氯酸钠对化合物IV进行氧化得到化合物III；4)以化合物III为原料，在异丙胺盐酸缓冲溶液、辅酶PLP、溶剂水的存在下，经转氨酶催化转化得到化合物II；5)将化合物II与盐酸乙醇进行反应，得到化合物I。本发明将生物法与化学法相结合，在酶法反应阶段，直接获得R构型的中间体化合物II，与化学法手性拆分的冗繁操作相比，反应操作简单、反应条件温和，原料损耗降低，对环境友好，实现了手性中间体的绿色合成。
-
公开(公告)号：CN117886725A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410082103.0
申请日：2024-01-19
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/28 , C07C317/44 , C07C317/24
Abstract: 本发明涉及一种阿普斯特中间体的制备工艺，属于药物中间体合成技术领域。为了解决降低操作难度的问题，提供一种阿普斯特中间体的制备工艺，该方法包括以式6化合物邻乙氧基苯酚和式5化合物2‑(甲基磺酰基)‑乙酰氯为起始物料进行缩合反应，得到式4化合物，将式4化合物在甲基磺酸催化下进行Fries重排反应，得到式3化合物1‑(3‑乙氧基‑4‑羟基苯基)‑2‑(甲基磺酰基)乙酮，将式3化合物在碱性环境中与氯甲烷进行烷基化反应得到式2化合物1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲基磺酰基)乙酮，将式2化合物与醋酸铵反应形成亚胺，再经还原得到式1化合物1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲基磺酰基)乙胺；本发明具有，操作难度低、副产物生成较少、生产成本低等优点。
-
公开(公告)号：CN112941124B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202110175317.9
申请日：2021-02-09
Applicant: 江苏阿尔法药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及生物制药技术领域，尤其是一种全细胞催化制备依利格鲁司特中间体的方法，以化合物II为底物，在全细胞、NADP+、NADPH、氢供体、助溶剂和缓冲液的存在下，进行生物催化反应生成依利格鲁司特中间体，即化合物I；合成路线如下： 本发明的制备方法简单方便，经济实用，实现了依利格鲁司特手性中间体的高效合成。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
98
records
(took 0.034 seconds)
