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公开(公告)号：CN114014897A
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN202111560957.8
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。
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公开(公告)号：CN113651848A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110942233.3
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07F7/22
Abstract: 本发明涉及一种回收处理有机锡酯絮状物的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入有机锡酯絮状物，加入浓度13‑18%盐酸，控制有机锡酯絮状物与盐酸的质量比为1：1‑1.2，55~65℃下反应0.5h~1h；（2）进行减压脱水，控制温度80℃~120℃、压力为‑0.1~‑0.05Mpa，蒸馏出来的气相进行冷凝回收，随后升高温度至150℃~200℃继续蒸馏，直至回收的冷凝液为无色透明液体，回收无色透明液体；（3）蒸馏结束后，向反应釜的釜底残留废渣中加入冷凝初期回收的稀HCl水溶液，加热搅拌，待废渣溶解后从底釜放出，送至污水站处理。本发明优点：提高了二丁基氧化锡的回收效率，以溶液形式回收DBTC，避免了因团聚现象而导致杂质较多的问题，大大提高了回收有机锡的品质，提高了其反应活性和使用效率。
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公开(公告)号：CN113318469A
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN202110595792.1
申请日：2021-05-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气HCl的精馏处理方法，其特征在于：采用氟利昂压缩机进行制冷换热；将粗分塔出来的HCl，通过氟利昂压缩机加压至2.0~2.2MPa，控制氟利昂压缩机的温度在‑25~‑35℃，随后送入精馏塔，通过氟利昂压缩机控制精馏塔温度在‑20~‑30℃、压力在2.0~2.2MPa，回流比1.1‑1.5，精馏塔塔顶冷凝温度在‑25~‑30℃；从精馏塔塔顶得到纯度98~99%的HCl气体。本发明优点：采用氟利昂作冷媒，氟利昂蒸发的热量直接给物料降温，换热效率由60‑70%提高至70‑80%，能耗由80‑90%降低至80‑70%；使用氟利昂杜绝了换热系统有水，在设备发生泄漏时能够有效保护设备，杜绝安全事故的发生；通过对分离罐加热可有效解决氟利昂制冷机带液问题，使氟利昂制冷机的使用周期延长至三个月以上。
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公开(公告)号：CN112867726A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202180000379.4
申请日：2021-01-25
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括壳体、刮膜装置和底座，刮膜装置设置在底座上，壳体罩于刮膜装置和底座外侧；壳体设有反应液进料口、冷凝水出口；底座设有羧酸酯进料管、反应产物出料管以及与羧酸酯进料管连接的反应甬道；刮膜装置包括温控装置、旋转管以及设置在旋转管内壁上的若干刮片，刮片的外缘与温控装置的外壁相抵；旋转管可围绕所述温控装置旋转，以使刮片能够将从反应液进料口进入的并沿温控装置的外壁流下的反应液在温控装置的外壁上刮成液膜并分离成蒸余液和水蒸气。本申请实现分离装置和反应装置一体化设计，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率，大幅度节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN112574258A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011384907.4
申请日：2020-12-02
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种控制三氯蔗糖酸味的方法，包括以下步骤：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于甲醇中；对三氯蔗糖‑6‑乙酯甲醇溶液进行干燥除去水分，保证该溶液中的水分重量比值小于2%；加入甲醇钠进行反应，反应温度为10~60℃，反应时间为0.5~24小时，反应至三氯蔗糖‑6‑乙酯剩余重量比值小于0.5%，停止反应，加入酸性阳离子树脂调节反应液至中性，过滤除去树脂，得三氯蔗糖粗品。本发明的优点：通过控制反应体系水分，进而控制醋酸产生量，避免最终三氯蔗糖产品中残留醋酸造成的酸味问题。通过控制反应体系水分，减少甲醇钠的耗用量，且缩短反应时间，有利于提高生产效率和降低生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112473555A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011434143.5
申请日：2020-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖沸腾造粒新工艺的方法，该方法包括的过程如下：以80目以下的三氯蔗糖粉末为晶种，以高浓度三氯蔗糖水溶液为粘合剂，将三氯蔗糖细粉不断包裹粘合，形成不规则三氯蔗糖大颗粒，再通过在沸腾床中不断碰撞，将不规则大颗粒形成圆形或椭圆形行颗粒；同时将成型颗粒进行烘干、筛分，形成30‑60目颗粒状三氯蔗糖成品。
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公开(公告)号：CN112028821A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202011027284.5
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成方法，就是使用固体光气替三氯氧磷进行氯化反应，使用有机碱进行催化反应，过程中通过溶剂低温回收副产光气，达到高效反应、减少污染、提高原料利用率等目的。本发明成本降低优势明显，安全方面也得到提升，环保方面优势更为明显，因而采用本发明工艺会提高收率，减少消耗和三废，降低成本，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111517913A
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN202010439443.6
申请日：2020-05-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括以下步骤：压滤除盐后的中和液送入分层器分层，分出水层入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽用泵连续送入三氯乙烷精馏塔，塔底物料用泵送至降膜蒸发器进行循环加热蒸发，气相进入塔底，由塔底上升与塔中进入的三氯乙烷进行换热后继续上升与塔顶回流进行换热后，从塔顶出来进入塔顶冷凝器进行两级冷凝得到三氯乙烷进入回流受槽，部分三氯乙烷用泵送至塔顶进行回流，部分采出至回收三氯乙烷受槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品直接返回氯化做溶剂。本发明与现有技术相比，三氯乙烷回收效率高，回收过程简单，同时大大降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，降低了生产成本，减少了污染。
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公开(公告)号：CN110642805A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910940388.6
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D277/593
Abstract: 本发明公开了一种氨噻肟酸乙酯的合成方法，其特征在于：a、双乙烯酮经氯化、醇解合成4-氯乙酰乙酸乙酯；b、4-氯乙酰乙酸乙酯经肟化合成4-氯-2-羟亚氨基乙酰乙酸乙酯；c、4-氯-2-羟亚氨基乙酰乙酸乙酯与硫脲反应合成去甲氨噻肟酸乙酯；d、去甲氨噻肟酸乙酯经烃化合成氨噻肟酸乙酯。本发明的优点：1.步骤a的氯化反应为连续反应，反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率；3.直接以双乙烯酮为原料，原料成本低廉，合成步骤操作简单，有利于降低氨噻肟酸乙酯的生产成本。
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公开(公告)号：CN110590863A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910754434.3
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，包括现有萃取步骤，其特征在于包括以下步骤：a.浓干缩液与混合萃取剂按体积比1:1~3加到萃取釜，搅拌30~60min送入分层槽静置1~2h；b.分层后的下层送入脱色釜；c.上层继续用混合萃取剂进行二次萃取；d.萃取分层后的下层与步骤a上层合并、脱色，脱色液送入减压浓缩釜回收混合萃取剂，浓缩液进行结晶、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品。本发明的优点：浓干缩液用混合萃取剂萃取，水相用混合溶剂萃取，两次有机相合并减压回收溶剂，结晶压滤得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，提高了萃取效率，增加了经济效益。
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