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公开(公告)号：CN107235860B
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C265/12 , C07C263/10
Abstract: 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN106083735B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610412376.2
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/34
Abstract: 一种嘧菌酯中间体的合成工艺，工艺包括以下步骤：(1)向高压反应釜内加入邻氯苯乙酸和浓度为10％的氢氧化钠溶液，开始搅拌，再升高高压反应釜内温度至200℃，反应结束后，待反应釜内温度冷却至室温，再缓慢滴加4,6‑二氯嘧啶，再用盐酸调节溶液的pH至3‑4，再进行冷却结晶至黄色固体析出；(2)取步骤1中的黄色固体，再加入甲醇溶液和对甲苯磺酸，70℃回流结束后，对反应体系进行降至室温后，减压蒸馏，再加入甲苯萃取液进行萃取，萃取后得到的固体再水洗、干燥，得到最终产品。与现有技术相比，本发明减少了反应步骤，提高了产品收率，同时减少了酸碱的使用，有效减少了废水的产生。
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公开(公告)号：CN107286019A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710493214.0
申请日：2017-06-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法，具体包括以下步骤：首先把物料中的乙酸乙酯用蒸汽加热通过冷凝器回收到中合釜内，开启搅拌，滴加30％氢氧化钠中和到PH8～9，静止30～60分钟，分去水分，打入乙酸乙酯粗品大储槽内，再经过泵通过预热器进入精馏塔精馏，低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶，通过冷凝器液化再通过定制分水器自动分去水分，上层乙酸乙酯回入塔顶，使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶，塔底为乙酸乙酯及重组分，从塔底连续出料到中间槽，再用泵打入蒸发釜内，开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器接收到成品槽内，本发明连续精馏的方法乙酸乙酯水分可以控制在0.1％以下，能耗低，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上。
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公开(公告)号：CN107235860A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C265/12 , C07C263/10
CPC classification number: C07C263/10 , C07C265/12
Abstract: 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN105294503B
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201510692537.3
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆的提纯工艺，其步骤如下：先将3，4‑二氯异氰酸苯酯甲苯液转移至反应釜内并向反应釜内滴加30％—40％的二甲胺水溶液；再将前述反应终点的溶液转移至一级脱溶剂塔；将一级脱溶剂塔升温；再将前述脱溶剂后的溶液从脱溶剂塔的底部转移至釜液槽内，静置分层，后过滤；再将前述过滤后的溶液转移至二级脱溶剂塔；再将前述中脱溶剂后的溶液转移至三级脱溶剂塔中；最后将前述中的三级脱溶剂塔的侧线采出敌草隆溶液，后将敌草隆溶液加水干燥即可。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆生产过程中的溶剂大量地脱去，提高了敌草隆的纯度，且纯度为98.2％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107098812A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710250643.5
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：向反应釜内加入定量的氯苯、HBr水溶液，升温至40‑50℃同时滴加邻硝基甲苯及双氧水，保温5‑6小时，反应结束后转入到PH值调节釜内加氢氧化钠调节pH至中性，转入到萃取釜内静置分层，萃取出有机相即邻硝基苄溴氯苯溶液，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体邻硝基苄溴的合成工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106986780A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710250393.5
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
CPC classification number: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与还原系统、蒸馏系统、冷凝系统、回收系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN106905164A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710250395.4
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/22 , C07C201/16
CPC classification number: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/22
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成系统，合成系统包括有依次设置的溶解系统、醚化系统、冷凝系统、离心系统、传感系统和自动控制系统，传感系统分别与溶解系统、醚化系统、冷凝系统和自动控制系统相连接，自动控制系统分别与溶解系统、醚化系统、冷凝系统、离心系统和传感系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN106866531A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710250644.X
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/08
CPC classification number: C07D231/08
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将对氯苯肼甲苯溶液投入脱水釜，升温共沸带出甲苯和水，脱水完成后转入环合釜，并将甲醇钠固体投入环合釜中，加入定量的丙烯酰胺，在60‑70℃下保温反应2‑3小时，反应结束后蒸馏回收甲醇，并加入水终止反应，并加入定量盐酸调节pH值至5‑6，调节pH结束后转料至脱溶釜，蒸发回收溶剂甲苯，脱溶结束后物料转至结晶釜，降温结晶离心，固相得1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑烷酮的合成工艺设计，满足了设计的要求。
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公开(公告)号：CN105294420B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510692505.3
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的废料处理方法，其步骤如下：首先将粗硬脂酰氯加热；其次向前述的粗硬脂酰氯中添加活性炭吸附剂；再次将前述的活性炭吸附后的液体进行一次冷却；再其次将前述过滤后的残渣进行高温蒸发；再次将前述中蒸发后的气体进行收集，并且将气体二次冷却；再将前述中进行二次冷却后的物料进行干燥器喷雾器进行干燥；最后将前述干燥后的物料通入到浓缩器中进行浓缩，收集再进一步处理即可。本发明采用上述生产工艺，可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬质酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度。
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