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公开(公告)号：CN108863852B
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN201810533888.3
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种敌草隆的加成方法，所述加成方法具体包括以下步骤：往反应釜内加入60％二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下，通过滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱调节pH值为7～8，再升温到80℃后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。
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公开(公告)号：CN108689954A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810535586.X
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D251/46
CPC classification number: C07D251/46
Abstract: 本发明提供了一种环嗪酮清洁化生产工艺，以乙醇、石灰氮、环己胺、二甲胺、硫酸二甲酯、钠以及光气为主要原料，在溶剂中发生一系列的化学反应，再通过脱溶浓缩，结晶分离，干燥得到环嗪酮成品；本发明省略了溶剂萃取，减少了反应工序提高了效率，节约了能耗10％，同时转化率也提高了5％；但大大减少了废水量，环合时使用特制的反应器，减少二甲胺的使用，避免了二甲胺会溶解在溶剂中为去除溶剂中的二甲胺以及给溶剂回收带来很大的麻烦，减少了二甲胺对环境的严重污染，溶剂质量得到了保证，环嗪酮原药含量均合格，即环嗪酮原药≥98％；节约了大量用水和二甲胺的使用，因此大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108516946A
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201810534510.5
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C335/28
Abstract: 本发明涉及一种新的提高甲基硫菌灵品质的合成方法，所述合成方法具体包括以下步骤：向反应釜中加入乙酸乙酯为溶剂，再加入硫氰化钠，反应温度控制在59℃左右，启动搅拌以中快速滴加氯甲酸甲酯，氯甲酸甲酯与硫氰化钠在反应釜内进行反应，离心后进行减压蒸馏得异硫氰基甲酸甲酯，再将得到的异硫氰基甲酸甲酯投入到搪瓷反应釜内部，启动搅拌，按照2:1的配比加入邻苯二胺进行加成反应，控制反应温度为40℃～70℃，反应停止后离心，再将固体升温至110～160℃液固分离后得甲基硫菌灵，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。
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公开(公告)号：CN109574848A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811642818.8
申请日：2018-12-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种氯甲酸乙酯的制备方法，涉及有机物合成技术领域。本发明氯甲酸乙酯的制备方法包括：将45-55L乙醇通于附有搅拌器、盐水冷却回流冷凝器、温度计、气体导入口、尾气排出口的反应塔中；将反应塔中的乙醇边搅拌边降温至3-6℃，以流速为25-35m3/h通入光气，开始通入光气时即对反应塔升温至12-20℃，通入光气时间为2-2.5h，光气通入结束后继续搅拌反应0.6-1h，收集产物即可。本发明氯甲酸乙酯的制备方法，副反应发生少，氯甲酸乙酯的反应收率以及产品的纯度高。
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公开(公告)号：CN108863852A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810533888.3
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种新的敌草隆的加成方法，所述加成方法具体包括以下步骤：往反应釜内加入60％二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下，通过滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱调节pH值为7～8，再升温到80℃后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108862783A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810533889.8
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈废水处理的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：首先将精制水杨腈产生的废水转入蒸馏釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸掉大部分的水，水可以套用至水杨腈的精制，再将高浓度的盐水转入结晶釜降温结晶，通过离心可以得到副产氯化钠，此副产纯度达到98％，离心出来的水可以套用至水杨腈的精制。以上可以作为副产出售，节省废水处理成本，本发明优化了水杨腈废水处理的工艺方法设计，满足了水杨腈废水处理的工艺方法设计的要求。
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公开(公告)号：CN107235860B
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C265/12 , C07C263/10
Abstract: 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN108558772A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810614811.9
申请日：2018-06-14
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D235/32
Abstract: 本发明提供了一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，甲醇和光气通过流量计进入反应塔，温度控制在35～40℃，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；将水放入水解反应装置，启动搅拌设备并加入石灰氮，35℃下搅拌1h并离心分离，离心液进入氰胺反应装置，加入氯甲酸甲酯使反应温度控制在45℃，持续反应3h直至PH值为6～8，离心分离；盐溶液加入反应容器中，搅拌加入邻苯二胺，温度在40℃时，开始加入盐酸，PH值保持在5以下，当温度达到98～100℃时，保持这个温度且PH值保持在6，保持这个温度1h,离心后以热水清洗并干燥；本发明严格控制反应温度和PH，积极添加抗氧剂和保护剂，使多菌灵产品纯度提高，品质提高。
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公开(公告)号：CN107235860A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C265/12 , C07C263/10
CPC classification number: C07C263/10 , C07C265/12
Abstract: 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN107188831A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710566927.5
申请日：2017-07-12
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/12
CPC classification number: C07C269/06 , C07C271/12
Abstract: 本发明涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，具体包括下述步骤：1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后，升高水解釜内的温度保温1h；2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯保温1h；3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯；4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室，将乙醇引入电渗析器的浓室，打开并调节直流电源，使得电渗析器工作得到最终产品；本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气，不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害，且使产品的纯度提高至99％以上。
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