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公开(公告)号：CN109776326A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910068888.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C69/734 , C07C67/00 , C07D307/83 , C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成工艺，步骤如下：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中进行反应合成甲氧基苯并呋喃酮，反应后脱酸再加入甲苯溶解，充分搅拌，再依次进行碱洗、水洗、脱溶；将4,6-二氯嘧啶、催化剂2和甲苯加入到甲氧基苯并呋喃酮中，充分搅拌后滴加碱性试剂，依次进行酸解、碱解、水洗；再蒸发甲苯溶剂；加入催化剂3进行转型，脱出醇溶剂，得到嘧菌酯合成中间体，本发明制备的嘧菌酯中间体的纯度高，为中间体合成高纯度的嘧菌酯奠定了基础，通过一系列的操作过程与工艺步骤，嘧菌酯中间体的合成纯度提高到95％以上，回收率提高到93％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
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公开(公告)号：CN109651263A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910068868.8
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).苯并呋喃酮的合成；2).甲氧基苯并呋喃酮的合成；3).4,6-二氯嘧啶的合成；4).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为四个大步骤，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
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公开(公告)号：CN109574848A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811642818.8
申请日：2018-12-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种氯甲酸乙酯的制备方法，涉及有机物合成技术领域。本发明氯甲酸乙酯的制备方法包括：将45-55L乙醇通于附有搅拌器、盐水冷却回流冷凝器、温度计、气体导入口、尾气排出口的反应塔中；将反应塔中的乙醇边搅拌边降温至3-6℃，以流速为25-35m3/h通入光气，开始通入光气时即对反应塔升温至12-20℃，通入光气时间为2-2.5h，光气通入结束后继续搅拌反应0.6-1h，收集产物即可。本发明氯甲酸乙酯的制备方法，副反应发生少，氯甲酸乙酯的反应收率以及产品的纯度高。
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公开(公告)号：CN108863852A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810533888.3
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明涉及一种新的敌草隆的加成方法，所述加成方法具体包括以下步骤：往反应釜内加入60％二甲胺水溶液，再加入甲苯作为溶剂，启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下，通过滴加罐往反应釜内滴加3，4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀，使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右，控制不超过30℃，反应4h,并用碱调节pH值为7～8，再升温到80℃后离心过滤，回收溶剂甲苯，滤饼水洗呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆，本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98％以上，反应转化率达到95％以上，安全性好，温度易于控制，减少了污染物的生成，降低了副产物的产生。
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公开(公告)号：CN108862783A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810533889.8
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈废水处理的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：首先将精制水杨腈产生的废水转入蒸馏釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸掉大部分的水，水可以套用至水杨腈的精制，再将高浓度的盐水转入结晶釜降温结晶，通过离心可以得到副产氯化钠，此副产纯度达到98％，离心出来的水可以套用至水杨腈的精制。以上可以作为副产出售，节省废水处理成本，本发明优化了水杨腈废水处理的工艺方法设计，满足了水杨腈废水处理的工艺方法设计的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105384640B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510705357.4
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C01B32/80
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌；将溶液通入氮气进行一次赶气；将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥；将干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；向回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
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公开(公告)号：CN105367408B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510693087.X
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其步骤如下：首先将粗硬质酰氯的温度加热，采用过滤器进行一次过滤；其次将上述中一次过滤后的物料加热；再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离；再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置，接着进行三次过滤；最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺，可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬质酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出97.9以上。
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公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106083942A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610525035.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
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