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公开(公告)号：CN107417652A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710241391.X
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
CPC classification number: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺，其步骤如下：1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温；2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温；3)将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；4)转至环合釜，投入催化剂和甲苯，升温，回流反应；5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液。本发明生产的工艺比较简单操作，且更加环保。
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公开(公告)号：CN107098859A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710250679.3
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成系统，合成系统包括有依次相连的氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统；合成系统还包括有传感系统和自动控制系统、自动控制系统分别与氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统相连接，传感系统分别与自动控制系统、氧化系统和脱溶系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN107098364A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710250607.9
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C01D3/10 , C02F1/04 , C02F1/06 , C02F103/34
CPC classification number: C01D3/10 , C01P2006/80 , C02F1/041 , C02F1/043 , C02F1/06 , C02F2103/34
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：邻硝基苄溴合成产生的废水含溴化钠，将含溴化钠废水投入MVR蒸发器中，搅拌1‑2小时，通过MVR系统提纯副产品溴化钠，产生废水送入污水处理厂处理，提纯溴化钠作为副产品，本发明能够将吡唑醚菌酯废水中的有用产品进行回收，提高了废水的利用价值，降低了废水对水质的破坏，节省了处理废水的成本，优化了吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺设计，满足了吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106928145A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710250677.4
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统，合成系统包括有依次设置的缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统；自动控制系统分别与缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和传感系统相连接，传感系统分别与自动控制系统、缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统相连接。本发明提高了生产的安全性能，操作更加灵活，节省了人力，提高了生产效率，同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确，因此提高了产品的品质，同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害，因此自动化程度较高。
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公开(公告)号：CN106187912A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571207.3
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜内加入4,6-二羟基嘧啶，三氯氧磷和甲苯，开启搅拌器进行搅拌，边搅拌边滴加DMF；(2)再升高温度至120℃反应2h，回流反应3h，直到溶液出现分层，取出上层溶液，转移至蒸馏塔内，常压蒸馏，即可得到甲苯和DMF；(3)将步骤2中剩余产品抽滤后，转移至结晶釜内进行重结晶，即可得到4,6-二氯嘧啶，结晶后的母液用浓度为10％的氢氧化钠溶液调节pH同时降低溶液温度，析出结晶后，离心分离后收集水合磷酸氢二钠固体。本发明通过在反应原料中直接加入甲苯，再回流，可以使得物质出现分层现象，从而实现初产品的提取，简化了实验步骤。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106187811A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610524996.5
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C243/22 , C07C241/02
CPC classification number: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
Abstract: 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。
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公开(公告)号：CN106083942A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610525035.6
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种提高三氯蔗糖稳定性的方法，主要步骤如下：(1)称取三氯蔗糖，再加入水进行搅拌溶解，静置后，过滤除去不溶性杂质；继续加入萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2‑3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，再加入缓冲剂乙酸钠，乙醇，再加热到50℃，再自然冷却至室温后，转移至超声结晶装置中进行结晶，结晶过程中用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH，确保pH值维持在中性。将本发明制得的产品与不加缓冲剂、不调节pH的样品做空白对照，结果发现，上述产品的稳定性与对照组相比提高了15％，延长了三氯蔗糖的保质期。
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公开(公告)号：CN106045917A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571181.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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公开(公告)号：CN106008347A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610319197.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH4Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K2CO3、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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