一种氨基甲酸甲酯成品结晶方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119504505A

    公开(公告)日:2025-02-25

    申请号:CN202411717357.1

    申请日:2024-11-27

    Abstract: 本发明公开了一种氨基甲酸甲酯成品结晶方法,属于合成氨基甲酸甲酯技术领域,该方法中采用氯仿和正己烷的混合液作为氨基甲酸甲酯结晶的萃取液,经过减压旋转蒸发浓缩提高萃取液中氨基甲酸甲酯的溶解度,有利于后续晶体形成,并且在冷却结晶的过程中还添加有结晶助剂,该结晶助剂为长烷基改性羧甲基纤维素,能够阻碍杂质分子在氨基甲酸甲酯晶体上的附着,提高成品结晶的纯度,其纤维状结构还可以为氨基甲酸甲酯的结晶过程提供额外的结晶位点,改善晶体的成核条件以及成核效率,最后通过减压抽滤快速实现成品晶体与萃取液的分离。通过该成品结晶方法,能够显著改善氨基甲酸甲酯成品结晶的纯净度和晶体完整度,提高结晶效率。

    一种氨基甲酸甲酯的釜残回收工艺

    公开(公告)号:CN119504504A

    公开(公告)日:2025-02-25

    申请号:CN202411673373.5

    申请日:2024-11-21

    Abstract: 本发明涉及一种氨基甲酸甲酯的釜残回收工艺,属于化工技术领域,氨基甲酸甲酯的釜残回收工艺,包括以下步骤:将氨基甲酸甲酯的釜残投入水中,搅拌溶解后加入氯仿,萃取,静止分层后,取下层溶有氨基甲酸甲酯的油相,降温至室温,干燥至恒重后得到回收处理的氨基甲酸甲酯;上层由尿素、缩二脲、缩三脲等杂质组成的水相经pH调节剂调节至pH为7.5‑8,通入装有改性介孔分子筛的密封反应罐,在常温、常压下吸附后过滤,滤液于60‑80℃处理,得到回收处理的尿素。本发明整个制备工艺简单、可控,实现了氨基甲酸甲酯的釜残中的氨基甲酸甲酯和尿素的回收利用。

    一种噁唑菌酮产生的废水的处理工艺

    公开(公告)号:CN118851465A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410915355.7

    申请日:2024-07-09

    Abstract: 本发明涉及一种噁唑菌酮产生的废水的处理工艺,属于废水处理技术领域。本发明公开了噁唑菌酮产生的废水的处理工艺包括以下步骤:(1)废水通过膜处理将大部分水分离形成有机物混合液;(2)在有机物混合液中加入晶种,然后降温使有机物析出;(3)随后进行固液分离形成固体与分离液,有机物回收,并将水溶液排放。废水先经过膜分离提高了有机物混合液的浓度,更有利于为下一步的晶体析出。在降温析出有机物先添加晶种有机物在其表面形成新的晶核,从而促进晶体的生长。晶种具有稳定的晶体,使得溶液中的有机物更容易在晶种表面结晶。同时晶种表面具有吸附性,降低了有机物混合液的过度饱和进而加速结晶过程。

    一种敌草隆水分散粒剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN118648614A

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202410755140.3

    申请日:2024-06-12

    Abstract: 本发明涉及一种敌草隆水分散粒剂及其制备方法,属于水分散粒剂技术领域。本发明公开了敌草隆水分散粒剂包括以下重量份原料:敌草隆20‑30份、分散剂8‑10份、湿润剂5‑6份、填料15‑18份、崩解剂5‑6份。其中崩解剂中包括了改性淀粉、纤维素、有机酸和碳酸氢钠,淀粉通过酸改性增强了水溶性,与纤维素的芯吸作用使液体渗入,进而破坏颗粒间的结合作用;同时有机酸具有较强吸湿性,碳酸氢钠接触水后放出二氧化碳气体,破坏颗粒结构并增大孔隙,进而加快颗粒的崩解时间。本发明将所有物料混合均匀后经过气流粉碎、造粒、干燥、筛分工序,形成圆柱状并具备崩解快、悬浮率高的敌草隆水分散粒剂。

    一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109748443B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201910069845.9

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶合成的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体;收集精馏釜危废真空精馏,残留再热碱碱化,固体再酸化、热水洗涤后烘干;碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集;本发明在将4,6‑二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作,将废液中的有用成分及时进行收集,回收再利用,降低废液中有毒成分,避免对环境直接造成污染和破坏,降低了合成生产成本,提高了其经济效益,经检测排放时的废水中4,6‑二羟基嘧啶含量≤0.01%,磷化物含量≤0.005%,氯离子含量≤0.001%,4,6‑二氯嘧啶含量≤0.008%。

    一种合成嘧菌酯的废液处理工艺

    公开(公告)号:CN109761423A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910069809.2

    申请日:2019-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,步骤如下:收集水洗釜水层,真空升温蒸馏,加入乙醇液,升温蒸干、烘干后作为副产出售;收集碱解釜水层先酸化后蒸发,蒸干后烘干,作为副产出售;收集精馏釜危废,真空下蒸出馏分,釜底残留调PH后经过滤、脱水,滤饼进行碱洗,再水洗,烘干再重复利用;本发明将合成嘧菌酯产生的废液进行收集,有用成分回收再利用,有机物分离,避免废液直接排放至环境中,造成环境污染,废液中盐类回收作为副产出售,降低生产成本,提高经济效益,其中,嘧菌酯含量≤0.01%,4,6-二氯嘧啶含量≤0.02%,甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025%,水杨腈含量≤0.015%,甲苯含量≤0.05%。

    一种氯甲酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109574848A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811642818.8

    申请日:2018-12-29

    Abstract: 本发明提供一种氯甲酸乙酯的制备方法,涉及有机物合成技术领域。本发明氯甲酸乙酯的制备方法包括:将45-55L乙醇通于附有搅拌器、盐水冷却回流冷凝器、温度计、气体导入口、尾气排出口的反应塔中;将反应塔中的乙醇边搅拌边降温至3-6℃,以流速为25-35m3/h通入光气,开始通入光气时即对反应塔升温至12-20℃,通入光气时间为2-2.5h,光气通入结束后继续搅拌反应0.6-1h,收集产物即可。本发明氯甲酸乙酯的制备方法,副反应发生少,氯甲酸乙酯的反应收率以及产品的纯度高。

    一种新的敌草隆的加成方法

    公开(公告)号:CN108863852A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810533888.3

    申请日:2018-05-29

    Abstract: 本发明涉及一种新的敌草隆的加成方法,所述加成方法具体包括以下步骤:往反应釜内加入60%二甲胺水溶液,再加入甲苯作为溶剂,启动搅拌机进行搅拌将物料混合均匀,使用外循环程控恒温槽将反应釜冷至20℃以下,通过滴加罐往反应釜内滴加3,4‑二氯异氰酸苯酯与溶剂甲苯混合均匀,使用外循环程控恒温槽将反应釜温度控制为25℃左右,控制不超过30℃,反应4h,并用碱调节pH值为7~8,再升温到80℃后离心过滤,回收溶剂甲苯,滤饼水洗呈中性后于90~100℃干燥,制得敌草隆,本发明合成的甲基硫菌灵的纯度达到98%以上,反应转化率达到95%以上,安全性好,温度易于控制,减少了污染物的生成,降低了副产物的产生。

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