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公开(公告)号：CN109678825A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201910069832.1
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
CPC classification number: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，步骤如下：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1进行反应，用浓盐酸酸化后蒸馏脱水，脱水完毕后环合，再碱洗、水洗、浓缩；将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应，反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶，得到甲氧基苯并呋喃酮；本发明从邻氯苯乙酸出发先合成苯并呋喃酮，在将苯并呋喃酮与原甲酸三甲酯、乙酸酐进一步合成甲氧基苯并呋喃酮，反应过程中持续进行酸化、脱水、碱洗、水洗、蒸馏等步骤，不仅纯化了最初合成的苯并呋喃酮，提高了苯并呋喃酮的纯度，而且提高了甲氧基苯并呋喃酮的纯度，其中，经过高效液相色谱法检测，甲氧基苯并呋喃酮的纯度高达98％以上，收率可90％达到以上。
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公开(公告)号：CN109608424A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201910069852.9
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，包括以下步骤：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解；再调节PH值并过滤，滤液进行脱水，滤饼碱洗、水洗、烘干，滤液脱水后静置分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水洗，上层料层进行浓缩、蒸馏，收集甲苯、苯并呋喃酮，残留收集后作为危废处理；本发明及时将生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反应，而且催化剂和硫酸回收利用，有利于降低成本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物质完全分离，产物收率在90％以上，纯度在95％以上，残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。
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公开(公告)号：CN109651316A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201910069842.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯，通入氮气赶气并通入水或碱液吸收，合成物料进行碱洗和水洗；将物料进行萃取，将水层废料处理，有机层脱溶；脱溶后进行多次精馏，冷却得甲氧基苯并呋喃酮；本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮，经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏，将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开，得到高纯度的成品，而且将各步骤收集的废液进行后处理，避免废液直接污染环境，而且将溶剂进行回收再利用，提高了经济效益，降低了成本，最后得到的成品的收率达到95％以上，纯度达到96％以上，实用性更好。
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公开(公告)号：CN109438242A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811647842.0
申请日：2018-12-30
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法，步骤如下：乙酯塔进50L乙醇，停通乙醇后通入光气30m3/h，控制塔温12～16℃进行反应；若乙酯受槽装液有2/3左右时切换入另一乙酯受槽并开始升温用氮气赶气12小时，PH值3～5，赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右，合格降温灌装；本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯，在反应过程中一直保持乙醇过量，避免光气反应不完全对设备以及工作人员造成伤害，反应后将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气，配合蒸馏，将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开，保证了溶剂乙醇的回收利用，也保证氯甲酸乙酯的纯度，氯甲酸乙酯的纯度提高到98％以上，回收达到95％以上。
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公开(公告)号：CN109748443A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910069845.9
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体；收集精馏釜危废真空精馏，残留再热碱碱化，固体再酸化、热水洗涤后烘干；碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集；本发明在将4,6-二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作，将废液中的有用成分及时进行收集，回收再利用，降低废液中有毒成分，避免对环境直接造成污染和破坏，降低了合成生产成本，提高了其经济效益，经检测排放时的废水中4,6-二羟基嘧啶含量≤0.01％，磷化物含量≤0.005％，氯离子含量≤0.001％，4,6-二氯嘧啶含量≤0.008％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109593038A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811647535.2
申请日：2018-12-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种制备氯甲酸乙酯的尾气处理方法，涉及废气处理技术领域。本发明制备氯甲酸乙酯的尾气处理方法包括：氯甲酸乙酯的反应塔反应结束后，排出产品后对反应塔升温，通入干燥氮气驱赶尾气，依次进入缓冲罐、反应器、尾气吸收罐进行处理。本发明制备氯甲酸乙酯的尾气处理方法能将尾气处理完全，避免了尾气对大气造成的污染，在制备氯甲酸乙酯时需要通入过量的光气，尾气中含有大量光气，本发明将尾气通入含有乙醇的反应瓶中，使得尾气中的光气和乙醇发生反应生成新的氯甲酸乙酯，避免资源浪费。
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公开(公告)号：CN109775912B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910068895.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C07D307/83 , C02F103/36 , C02F101/34 , C02F101/36
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：收集浓缩釜残留物，碱化后再酸化，低温过滤并洗涤、烘干、套用，滤液酸化后蒸发，固体回收；收集水洗釜中废液蒸馏再碱化、蒸发、烘干，固体回收；本发明将甲氧基苯并呋喃酮合成过程产生的废液进行收集，采用皂化、酸化、过滤蒸馏、蒸发等方式将废液中的有用成分进行回收再利用，降低甲氧基苯并呋喃酮合成的生产成本，提高经济效益，减少污染物的排放，避免造成环境污染，经检测苯并呋喃酮含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.08％，邻氯苯乙酸含量≤0.05％，甲苯含量≤0.03％，原甲酸三甲酯含量≤0.01％。
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公开(公告)号：CN109748443B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910069845.9
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种4,6‑二氯嘧啶合成的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体；收集精馏釜危废真空精馏，残留再热碱碱化，固体再酸化、热水洗涤后烘干；碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集；本发明在将4,6‑二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作，将废液中的有用成分及时进行收集，回收再利用，降低废液中有毒成分，避免对环境直接造成污染和破坏，降低了合成生产成本，提高了其经济效益，经检测排放时的废水中4,6‑二羟基嘧啶含量≤0.01％，磷化物含量≤0.005％，氯离子含量≤0.001％，4,6‑二氯嘧啶含量≤0.008％。
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公开(公告)号：CN109776326A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910068888.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C69/734 , C07C67/00 , C07D307/83 , C07D239/34
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体的合成工艺，步骤如下：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中进行反应合成甲氧基苯并呋喃酮，反应后脱酸再加入甲苯溶解，充分搅拌，再依次进行碱洗、水洗、脱溶；将4,6-二氯嘧啶、催化剂2和甲苯加入到甲氧基苯并呋喃酮中，充分搅拌后滴加碱性试剂，依次进行酸解、碱解、水洗；再蒸发甲苯溶剂；加入催化剂3进行转型，脱出醇溶剂，得到嘧菌酯合成中间体，本发明制备的嘧菌酯中间体的纯度高，为中间体合成高纯度的嘧菌酯奠定了基础，通过一系列的操作过程与工艺步骤，嘧菌酯中间体的合成纯度提高到95％以上，回收率提高到93％以上，经济效益好，实用性和推广性强。
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公开(公告)号：CN109775912A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910068895.5
申请日：2019-01-24
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C07D307/83 , C02F103/36 , C02F101/34 , C02F101/36
Abstract: 本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：收集浓缩釜残留物，碱化后再酸化，低温过滤并洗涤、烘干、套用，滤液酸化后蒸发，固体回收；收集水洗釜中废液蒸馏再碱化、蒸发、烘干，固体回收；本发明将甲氧基苯并呋喃酮合成过程产生的废液进行收集，采用皂化、酸化、过滤蒸馏、蒸发等方式将废液中的有用成分进行回收再利用，降低甲氧基苯并呋喃酮合成的生产成本，提高经济效益，减少污染物的排放，避免造成环境污染，经检测苯并呋喃酮含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.08％，邻氯苯乙酸含量≤0.05％，甲苯含量≤0.03％，原甲酸三甲酯含量≤0.01％。
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