一种乙酰水杨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109456181A

    公开(公告)日:2019-03-12

    申请号:CN201811354774.9

    申请日:2018-11-14

    发明人: 杨家明

    摘要: 本发明公开了一种乙酰水杨酸的制备方法,包括以下步骤:S1、将固态水杨酸加入干燥容器中,然后加入新蒸馏的醋酐,再将溶液放入65-75℃的水浴中振摇7-9分钟;S2、然后在溶液a中加入浓硫酸得到溶液b,将容器置于75-85℃水浴中加热20-25min后取出;S3、用玻璃棒伸入溶液b中摩擦容器内壁,直到观察到溶液b中有晶体出现后倒入含有冷水的容器中得到溶液c;S4、将含有溶液c的容器置于冰水浴中冷却并析出粗产品,将溶液c过滤后得到粗产品,再将粗产品加入饱和NaHCO3溶液中搅拌直到粉末状物质完全溶解,得到溶液d;S5、在溶液d中加入盐酸得到溶液e,然后将容器置于冰水浴中冷却,再将溶液e抽滤干燥得到成品乙酰水杨酸。本方法副产物少、合成率高。

    一种制备迷迭香酸的方法

    公开(公告)号:CN108558670A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810553399.4

    申请日:2018-06-01

    摘要: 一种制备迷迭香酸的方法,属于植物提取技术领域。本发明以生产迷迭香脂溶性抗氧化剂过程所产生的废液为原料,通过配制N503萃取液,制备迷迭香酸原料液,制备迷迭香酸萃取相,制备迷迭香酸反萃取相,制备迷迭香酸膜浓缩液,制备迷迭香酸干粉和制备净化萃取液的步骤,就制备出迷迭香酸含量超过65~80%的迷迭香酸干粉。本发明获得的迷迭香酸干粉中迷迭香酸含量高,分离效果好,收得率高;本发明使用的N503萃取液经净化处理后可重复使用,无环境污染,是典型的绿色生产技术;本发明均使用符合GMP规范的标准化装备,操作规范,条件温和,生产成本低廉,制备出的迷迭香酸粉末产品可广泛应用于食品、保健品、医药等领域。

    一种丹酚酸A的晶型及其制备方法

    公开(公告)号:CN108341747A

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201710055331.9

    申请日:2017-01-24

    IPC分类号: C07C67/52 C07C69/732

    CPC分类号: C07C67/52 C07C69/732

    摘要: 本发明涉及医药化学领域,具体的涉及一种丹酚酸A的晶型及其制备方法,所述晶型I的X射线粉末衍射图在2θ值为7.08±0.2°、11.94±0.2°、14.23±0.2°、16.41±0.2°、17.99±0.2°、21.41±0.2°、21.83±0.2°、22.47±0.2°、25.76±0.2°处具有特征峰。本发明提供的丹酚酸A晶型I具有良好的稳定性,不易受高温高湿的影响发生氧化或者潮解,便于药物长期储存,以及能更好的避免药物研发过程中发生转晶现象;此外,本发明所制得的晶型I纯度均高于99%,适合作为原料药(API)用于药物制剂研发。

    母液浓缩固化一体机
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108273276A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810257125.0

    申请日:2018-03-27

    发明人: 查晓峰 沈军良

    摘要: 本发明涉及一种母液浓缩固化一体机,包括搅拌干燥机、蒸发器、气液分离器、冷凝器、回收溶剂接收罐以及真空泵;蒸发器上端具有蒸汽出口,下端具有出料口,蒸发器下端出料口与搅拌干燥机上端进口密封连接;蒸发器上端蒸汽出口与气液分离器进气口密封连接,气液分离器出气口与冷凝器进气口连接,冷凝器出气口与真空泵管路连接,冷凝器的冷凝液出口连接回收溶剂接收罐。提供一种母液浓缩固化一体机,将刮板薄膜蒸发器与搅拌干燥器耦合,可以将蒸发浓缩后的物料直接落入干燥器中,减省了一切不必要的输送转运过程,减少物料被污染机会;而且工艺过程连续,不会造成溶剂的逃逸,避免污染与安全事故隐患。

    一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法

    公开(公告)号:CN107286019A

    公开(公告)日:2017-10-24

    申请号:CN201710493214.0

    申请日:2017-06-26

    IPC分类号: C07C67/52 C07C67/54 C07C69/14

    CPC分类号: C07C67/52 C07C67/54 C07C69/14

    摘要: 本发明公开了一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法,具体包括以下步骤:首先把物料中的乙酸乙酯用蒸汽加热通过冷凝器回收到中合釜内,开启搅拌,滴加30%氢氧化钠中和到PH8~9,静止30~60分钟,分去水分,打入乙酸乙酯粗品大储槽内,再经过泵通过预热器进入精馏塔精馏,低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶,通过冷凝器液化再通过定制分水器自动分去水分,上层乙酸乙酯回入塔顶,使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶,塔底为乙酸乙酯及重组分,从塔底连续出料到中间槽,再用泵打入蒸发釜内,开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器接收到成品槽内,本发明连续精馏的方法乙酸乙酯水分可以控制在0.1%以下,能耗低,回收乙酸乙酯质量好可以达到99%以上。

    乙酰水杨酸的制备
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106608820A

    公开(公告)日:2017-05-03

    申请号:CN201510691865.1

    申请日:2015-10-23

    申请人: 王绚

    发明人: 王绚

    摘要: 乙酰水杨酸的制备过程,包括:在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6-8份,及乙酰酐10-12ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸。水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70-75度反应20分钟。稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml冷水中。冷却析出结晶。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。重结晶:用95%乙醇15ml左右和水(7ml:8ml),加冷凝管加热回流1-2小时,趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。

    一种紫苏迷迭香酸的提取工艺

    公开(公告)号:CN106565489A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610886395.9

    申请日:2016-10-10

    摘要: 本发明公开了一种紫苏迷迭香酸的提取工艺,属于植物药效成份的提取技术领域,包括以下步骤:将紫苏粉碎为粗粉状,利用70%的乙醇进行回流提取,提取液通过D101树脂吸附后,经醇洗得到一次洗脱液;将一次洗脱液通过NK109树脂吸附,经醇洗后得到二次洗脱液;将二次洗脱液进行活性炭脱色,调节脱色液pH值,利用乙酸乙酯反复萃取4次,取乙酸乙酯层液进行低温结晶及重结晶,晶体干燥后可得到含量为95‑98%的迷迭香酸。本发明公开的一种紫苏迷迭香酸的提取工艺,具有快速、低温、能耗低、提取率高的特点,利用静态吸附法的NK109树脂吸附提高了迷迭香酸的提取纯度,同时可制备不同需求含量的迷迭香酸。