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公开(公告)号:CN115109029A
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202210795161.9
申请日:2022-07-07
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司 , 江苏禾本生化有限公司
IPC: C07D339/08 , C07C323/60 , C07C319/02
Abstract: 本发明公开了一种二氰蒽醌的制备方法。该二氰蒽醌的制备方法,包括缩合、成环、氧化工序,工作原理概括为:以氰化钠,二硫化碳为起始原材料,缩合后跟1,4‑萘醌成环,最后在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌,其制备路线如下:一缩合、氰化钠,二硫化碳在乙腈溶剂中缩合,缩合制备得到中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠;二成环、中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠与1,4‑萘醌、醋酸、双氧水反应成环,得到中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈水溶液;三氧化、中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌。本发明公开的二氰蒽醌的制备方法具有,工艺简单易操作、产品纯度高、环境污染小的特点。
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公开(公告)号:CN114957158A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210603994.0
申请日:2022-05-31
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: C07D273/04
Abstract: 本发明公开了一种制备茚虫威中间体的方法,具体涉及化工技术领域,包括原料羟基化合物、催化剂、溶剂、甲醛衍生物等物料连续进入循环反应器,反应完毕进入缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,反应包括间歇操作和连续操作两种,具体步骤如下:原料羟基化合物和对甲苯磺酸溶于甲苯的溶液从C‑进料阀进入,通过1‑循环泵进入2‑文丘里管,二甲氧基甲烷或者二乙氧基甲烷从D‑进料阀进入2‑文丘里管,反应物料通过3‑换热器进行热量交换,控制温度90℃~110℃,然后进入4‑缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,含有茚虫威中间体的甲苯溶液从A‑出料阀出来。然后经过冷却,水洗,脱溶,用甲醇结晶,得到茚虫威中间体。
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公开(公告)号:CN113185410B
公开(公告)日:2022-04-26
申请号:CN202110375571.3
申请日:2021-04-07
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司 , 江苏禾本生化有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。
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公开(公告)号:CN114031512A
公开(公告)日:2022-02-11
申请号:CN202111447582.4
申请日:2021-11-30
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: C07C227/08 , C07C227/40 , C07C229/18
Abstract: 本发明公开了一种甲霜灵关键中间体N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的合成方法,以氯丙酸甲酯、2,6‑二甲基苯胺为原料,以碳酸钠为缚酸剂,碘化钾为催化剂,在超声波下,升高温度至66℃666℃,保温反应6h612h,经水洗,分层后制得N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的粗品,再通过真空减压蒸馏得到N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯。本发明反应最终制得的N‑(2,6‑二甲苯基)氨基丙酸甲酯的含量大于96.2%,收率大于96.3%。
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公开(公告)号:CN113956136A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111204199.6
申请日:2021-10-15
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯乙酮残渣的回收利用方法,包括以下步骤:一定量的残渣、水、液碱混合,在一定压力下,保温处理;然后分层,水相萃取,有机相合并,经水洗、分相、减压回收、高真空下蒸出,得到3,4'‑二氯二苯醚。本发明将2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯乙酮和异构体转化为原材料3,4'‑二氯二苯醚,可以再用于合成2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯乙酮,实现了固废再利用,经济环保。
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公开(公告)号:CN113620775A
公开(公告)日:2021-11-09
申请号:CN202110926839.8
申请日:2021-08-12
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: C07C17/358 , C07C25/08 , C07C17/383 , B01J19/18 , B01D3/32 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种连续制备间二氯苯的方法及其装置,包括以下步骤:将邻二氯苯连续进入搅拌反应器,在氯化铝和辅助催化剂的催化作用下异构化为间二氯苯;在反应温度下合成产物被汽化,得到汽体混合物;汽体混合物连续依次进入盐塔、高效精馏塔,间二氯苯连续从高效精馏塔塔顶采出,回流液体从高效精馏塔塔底返回搅拌反应釜。本发明连续制备间二氯苯的方法及其装置可以有效避免氯化铝升华而堵塞管道和精馏塔填料的问题,并且可连续操作,实现工业化生产,经济效益高,适合大规模推广。
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公开(公告)号:CN113307721A
公开(公告)日:2021-08-27
申请号:CN202110668903.7
申请日:2021-06-16
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: C07C17/361 , C07C17/383 , C07C25/08
Abstract: 本发明公开了2,4‑二氯苯乙酮异构体2,6‑二氯苯乙酮的回收利用,包括以下步骤:将含有2,6‑二氯苯乙酮的塔釜残余物蒸馏后泵入高压釜中,再加入氢氧化钠和去离子水,经高压分解、分层后,得到间二氯苯粗品;将间二氯苯粗品洗涤,得到间二氯苯产品;将间二氯苯产品回收套用。回收利用过程简单,设备投资少,操作方便,且回收产物的含量高,避免了资源浪费,大大节约了生产成本。
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公开(公告)号:CN113185410A
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN202110375571.3
申请日:2021-04-07
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司 , 江苏禾本生化有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。
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公开(公告)号:CN112516925A
公开(公告)日:2021-03-19
申请号:CN202011330416.1
申请日:2020-11-24
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: B01J8/24 , B01J3/04 , B01J19/18 , B01J3/00 , C07C51/15 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C65/03 , B01D46/16 , B01D46/00
Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲酸的反应装置及其制备方法,所述制备方法包括:苯酚钾盐固体和二氧化碳气体连续进入沸腾床反应器,发生Kolbe‑Schmitt羧化反应,生成对羟基苯甲酸二钾盐和苯酚,苯酚由二氧化碳气流带出,经冷凝器冷凝后回收;二氧化碳气流经风机循环。本发明的反应装置具有反应选择性较高,收率较高的特点,与气‑液‑固非均相反应相比,本发明具有设备简单的优点。
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公开(公告)号:CN112471168A
公开(公告)日:2021-03-12
申请号:CN202011497988.9
申请日:2020-12-17
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: A01N55/04 , A01N43/653 , A01N25/04 , A01N25/14 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种本发明公开了一种三苯基乙酸锡与环唑醇杀菌剂组合物及其应用,该组合物将三苯基乙酸锡和环唑醇进行复配,具有很好的协同增效作用,其中三苯基乙酸锡与环唑醇的重量比为1:10至10:1。本发明组合物扩大了杀菌谱,提高杀菌效率,避免了病害的抗药性,延长了药物持效期,在防农作物的白粉病、黑星病、斑点落叶病等病害中有很好的效果。
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