一种二氰蒽醌的制备方法
    31.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115109029A

    公开(公告)日:2022-09-27

    申请号:CN202210795161.9

    申请日:2022-07-07

    Abstract: 本发明公开了一种二氰蒽醌的制备方法。该二氰蒽醌的制备方法,包括缩合、成环、氧化工序,工作原理概括为:以氰化钠,二硫化碳为起始原材料,缩合后跟1,4‑萘醌成环,最后在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌,其制备路线如下:一缩合、氰化钠,二硫化碳在乙腈溶剂中缩合,缩合制备得到中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠;二成环、中间体(Z)‑1,2‑二氰乙烯‑1,2‑双(硫代)钠与1,4‑萘醌、醋酸、双氧水反应成环,得到中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈水溶液;三氧化、中间体5,10‑二羟基萘[2,3‑b][1,4]二氢‑2,3‑二甲腈在硝酸氧化下生成产物二氰蒽醌。本发明公开的二氰蒽醌的制备方法具有,工艺简单易操作、产品纯度高、环境污染小的特点。

    一种制备茚虫威中间体的方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114957158A

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN202210603994.0

    申请日:2022-05-31

    Abstract: 本发明公开了一种制备茚虫威中间体的方法,具体涉及化工技术领域,包括原料羟基化合物、催化剂、溶剂、甲醛衍生物等物料连续进入循环反应器,反应完毕进入缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,反应包括间歇操作和连续操作两种,具体步骤如下:原料羟基化合物和对甲苯磺酸溶于甲苯的溶液从C‑进料阀进入,通过1‑循环泵进入2‑文丘里管,二甲氧基甲烷或者二乙氧基甲烷从D‑进料阀进入2‑文丘里管,反应物料通过3‑换热器进行热量交换,控制温度90℃~110℃,然后进入4‑缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,含有茚虫威中间体的甲苯溶液从A‑出料阀出来。然后经过冷却,水洗,脱溶,用甲醇结晶,得到茚虫威中间体。

    一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

    公开(公告)号:CN113185410B

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202110375571.3

    申请日:2021-04-07

    Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。

    一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺

    公开(公告)号:CN113185410A

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN202110375571.3

    申请日:2021-04-07

    Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺,包括以下步骤:将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中,升温;向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液,继续保温反应2小时;将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中,控制温度在85~90℃之间,保温1小时;静置分层,分离出下层有机相,取样分析,得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75%以上,副产物二溴的含量在0.5%以下,与老工艺相比,具有收率高,副产物少的特点,并且合成工艺不需要额外的设备,工艺操作简单,经济效益高。

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