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公开(公告)号:CN114957158A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210603994.0
申请日:2022-05-31
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
IPC: C07D273/04
Abstract: 本发明公开了一种制备茚虫威中间体的方法,具体涉及化工技术领域,包括原料羟基化合物、催化剂、溶剂、甲醛衍生物等物料连续进入循环反应器,反应完毕进入缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,反应包括间歇操作和连续操作两种,具体步骤如下:原料羟基化合物和对甲苯磺酸溶于甲苯的溶液从C‑进料阀进入,通过1‑循环泵进入2‑文丘里管,二甲氧基甲烷或者二乙氧基甲烷从D‑进料阀进入2‑文丘里管,反应物料通过3‑换热器进行热量交换,控制温度90℃~110℃,然后进入4‑缓冲罐,反应生成的甲醇或者乙醇汽化,通过共沸精馏除去,含有茚虫威中间体的甲苯溶液从A‑出料阀出来。然后经过冷却,水洗,脱溶,用甲醇结晶,得到茚虫威中间体。
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公开(公告)号:CN114956971A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210569750.5
申请日:2022-05-24
Applicant: 浙江禾本科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备灭螨醌中间体2‑月桂酰基‑1‑萘酚及其类似物的方法,具体涉及化工技术领域,反应包括两个阶段:第一阶段为酯化反应,1‑萘酚和月桂酸在催化剂作用下,在溶剂中脱水酯化成萘酚酯中间体,同时将反应溶剂不断脱出;第二阶段,萘酚酯中间体在高温条件下进行Fries重排,经醇类溶剂结晶得到2‑月桂酰基‑1‑萘酚及其类似物。所述第一阶段反应温度为110‑130℃,反应时间为3‑4小时,所述第二阶段反应温度为160‑180℃,反应时间为2‑3小时。所述原料的投料比为:1‑萘酚:正碳酸:催化剂=1.0~1.2:1.0:0.01~0.10(摩尔比);1‑萘酚:溶剂=1.0:4.0~8.0(重量比);1‑萘酚:结晶溶剂=1.0:5.0~10.0(重量比)。
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