一种连续制备苄基溴衍生物的方法

    公开(公告)号:CN114773204A

    公开(公告)日:2022-07-22

    申请号:CN202210575589.2

    申请日:2022-05-24

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备苄基溴衍生物的方法,具体涉及化工生产领域,包括反应、洗涤分层、脱溶、分离四部分,反应物料为溶剂、甲苯衍生物、引发剂、溴化剂、双氧水等,具体步骤为:反应,物料按照一定流速投入反应器中,物料流速为:溶剂PhCl流速为685g/h、2-硝基甲苯流速为137g/h、引发剂AIBN流速为2.75g/h、48%HBr流速为112.5g/h、50%H2O2流速为45.3g/h,在80℃温度下生成混合物;洗涤分层,离开全混流反应器的反应混合物连续进入洗涤分层器,出来水相和有机相,水相排出,有机相进入脱溶釜;脱溶,对洗涤分层产生的有机相进行脱溶,得到溶剂PhCl,溶剂PhCl回收利用;分离,经过脱溶后进入分离器,分离器分离回收得到的2-硝基甲苯,再返回全混流反应器全混流。

    一种4-羟基-3,5-二碘苯甲腈的水解方法

    公开(公告)号:CN119390555A

    公开(公告)日:2025-02-07

    申请号:CN202411542702.2

    申请日:2024-10-31

    Abstract: 本发明提供一种4‑羟基‑3,5‑二碘苯甲腈的水解方法,涉及有机合成技术领域;具体地,所述方法包括:在保护气体和溶剂存在下,将4‑羟基‑3,5‑二碘苯甲腈在强酸或强碱条件下水解;本发明提供的4‑羟基‑3,5‑二碘苯甲腈的水解方法中,采用一步反应进行水解合成4‑羟基‑3,5‑二碘苯甲酰胺;使用的原材料为4‑羟基‑3,5‑二碘苯甲腈在强碱性或强酸性条件下进行水解反应;通过控制强碱或强酸的比例及反应温度控制反应的进程,生成的酰胺很容易再水解成羧酸,本发明通过控制物质的摩尔比及酸碱浓度控制水解程度,使用强酸,以硫酸最佳,一般控制在2倍以内,收率及含量较好,含量为95%以上,收率为80%~85%。

    一种2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的合成方法

    公开(公告)号:CN119285549A

    公开(公告)日:2025-01-10

    申请号:CN202411295013.6

    申请日:2024-09-14

    Abstract: 本发明公开了一种2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯的合成方法,包括:在催化剂存在下,在吡唑醇和溶剂的混合液中同时滴加邻硝基溴苄和缚酸剂进行反应,得到2‑[(N‑4‑氯苯基)‑1H‑吡唑‑3‑基氧甲基]硝基苯粗品;所述合成方法,使用卤代烃类溶剂,相对较为稳定,不易分解,后处理蒸馏简单;且采用加入相转移催化剂在两相中进行反应,同时滴加缚酸剂及邻硝基溴苄,控制在一定范围的pH进行反应,这样能够减少原料邻硝基溴苄的碱性水解,降低原料邻硝基溴苄的使用量,提高中间体的含量,收率大于95%。

    一种辛酰碘苯腈的合成方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119285495A

    公开(公告)日:2025-01-10

    申请号:CN202411295012.1

    申请日:2024-09-14

    Abstract: 本发明提供一种辛酰碘苯腈的合成方法,包括:步骤一、碘化反应:在水中,将对氰基酚、碘化试剂、酸溶液和催化剂混合,进行反应I,然后滴加双氧水,进行反应II,得到3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲腈;步骤二、酯化反应:在3,5‑二碘‑4‑羟基苯甲腈和溶剂的混合液中,滴加缚酸剂和辛酰氯,进行反应III,得到辛酰碘苯腈;所述合成方法中,碘化反应时使用水作为反应溶剂,避免使用有机溶剂,减少有机溶剂使用,对环境友好,同时成本降低,反应体系温和易于实现工业化生产;酯化反应时使用工业化常用的芳香类溶剂苯类,易于回收除水,通过简单的水洗、分液、带水处理,可以循环使用。

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