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公开(公告)号：CN110590576A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910755472.0
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C213/06 , C07C217/84 , C07C213/08 , C07C213/02 , C07D235/28
Abstract: 本发明涉及一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法，其特征在：（1）对氨基苯酚与碱按摩尔比1：0.8～1.5，-20～40℃反应0.1～24h得氨基酚盐，氨基酚盐和含氟原料按摩尔比1：1.0～3.0，20～120℃、0.01～20Mpa下反应1～72h生成4-多氟代甲氧基苯胺；（2）4-多氟代甲氧基苯胺在溶剂中与卤素和卤素化合物按摩尔比1：0.2–2.5进行卤化，-30～80℃反应0.1～24h；（3）4-多氟代甲氧基-2-卤苯胺按与氨摩尔比1：0.8～30.0加入氨水溶液或有机溶剂中，加入0.1～10%的铜催化剂，50～200℃、0.01～10Mpa下氨解1～72h。本发明优点：以对氨基苯酚为原料，通过醚化、卤化和氨解三步反应即可得到目标产物4-多氟代甲氧基邻苯二胺；工艺简短，收率高，成本低，质量好，污染轻，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN110452194A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910754438.1
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明涉及一种2-乙酰呋喃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）-10～30℃下向反应容器中搅拌加入乙酸、乙酸酐和催化剂锌盐，催化剂溶解后滴加呋喃，乙酸酐：乙酸：呋喃：催化剂锌盐质量比为1：0.01～5.0：0.1～2.0：0.01～0.2；（2）密闭反应器，控制压力0～1.0MPa，30～120℃反应0.1～12 h；（3）随后降至室温，减压蒸馏，控制真空度-0.10～-0.05MPa、温度20～80℃，回收乙酸；（4）继续减压蒸馏，真空度为-0.10～-0.05MPa、温度40～90℃精制得到2-乙酰呋喃。本发明优点：提高了呋喃利用率，减少物料损耗；回收乙酸后直接蒸馏即可得成品，降低了后期回收成品的难度，大大减少了工艺流程，降低了能耗，消除了环境污染，适合于扩大产能的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112771058B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202080004027.1
申请日：2020-12-31
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供一种单锡有机化合物，用于合成蔗糖‑6‑羧酸酯，所述化合物为下述式(1)表示的化合物：式(1)其中，R1、R2和R3分别独立地表示C1～C8的直链或支链饱和烷基、C2～C8的直链或支链不饱和烷基、C3～C8的取代或未取代的饱和环烷基、C3～C8的取代或未取代的不饱和环烷基、或C6～C12的芳基或取代芳基；R4表示C1～C6的直链或支链饱和烷基或C6～C12的芳基或取代芳基。本申请的单锡有机化合物，使得在合成蔗糖‑6‑羧酸酯过程中，能够准确地进行计量加料，同时提高催化剂回收率、减少后续氯化副反应的发生，且反应较快、能耗小、单位体积内收率更高。
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公开(公告)号：CN114106064A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111560950.6
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低三氯蔗糖氯化过程中DMF消耗的方法，包括低温氯化反应步骤、升温氯化反应步骤、高温氯化反应步骤，其特征在于：在进行高温氯化反应步骤前通过抽负压的方式将反应体系中氯化剂二氯亚砜提取出来，同时解离出未反应的DMF，形成游离的DMF作为反应溶剂。本发明优点：通过负压抽提出反应体系中的氯化剂二氯亚砜，同时解离出未反应的DMF；对原生产工艺不做大的改动，就可以回收部分二氯亚砜和DMF；另外，因体系内没有过量剩余维氏盐的影响，副反应降低，也减少焦油炭化，后续处理更加简单容易，三废减少，三氯蔗糖‑6‑羧酸酯收率提高了2～5%，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114057809A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111392936.X
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的催化氯化制备方法，包括现有制备步骤，其特征在于：制备过程中添加氯化剂重量0.0001～6%的氯化催化剂。本发明优点：采用本发明所述的氯化剂催化氯化反应，可抑制副反应发生，减少焦油炭化，后续处理简单，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯收率，收率由原来的55‑75%提高至65‑85%，降低生产成本，三废减少，从而在增效节能减排降耗上会有显著的效果。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113304733A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110554901.5
申请日：2021-05-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01D15/08 , C08F8/18 , C08F212/08 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中，控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1：0.1～100；降温至0℃～20℃，加氯化剂，控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1：0.01～10；在40℃～120℃、真空度50KPa～101 KPa下反应10min～48h，降到室温，得到酰氯化的树脂；（1）将酰氯化的树脂装填成层析柱，用有机溶剂洗脱剩余氯化剂；（2）用纯的溶剂DMF洗脱，得到可使用的纯化层析柱；（3）将待处理的原料DMF流经层析柱，吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点：克服了常规循环中DMAc含量高，制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点，避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
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公开(公告)号：CN110563676A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910755401.0
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D307/60
Abstract: 本发明涉及一种2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的制备方法，其特征在于：（1）3,4-二羟基-2,5-己二酮溶于非极性溶剂中配成浓度1％～90％有机相溶液；（2）磷酸二氢钠溶于纯水配成浓度10％～80％的水相溶液，调整PH值5～10；（3）氮气下将有机相溶液加入水相溶液中，50～100℃反应12～72 h；（4）降到室温、分离，水相溶液用有机溶剂萃取4～20次,合并有机相进行减压蒸馏，蒸馏后剩余液中加入乙醇溶液，-40～-10℃结晶4～72h，抽滤即可。本发明优点：本制备方法简单易行，反应平稳高效，副反应少，易于工业化放大生产；克服了副反应多，收率低，消耗高，成本高，生产不能高效平稳进行等问题。
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公开(公告)号：CN113304733B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202110554901.5
申请日：2021-05-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: B01J20/26 , B01D15/08 , C08F8/18 , C08F212/08 , C07C231/24 , C07C233/03 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种酰氯化树脂的制备和吸附去除DMF中微量DMAc的方法，其特征在于：将干燥的阳离子交换树脂悬浮在有机溶剂中，控制阳离子交换树脂与有机溶剂重量比为1：0.1～100；降温至0℃～20℃，加氯化剂，控制氯化剂与阳离子交换树脂重量比为1：0.01～10；在40℃～120℃、真空度50KPa～101 KPa下反应10min～48h，降到室温，得到酰氯化的树脂；（1）将酰氯化的树脂装填成层析柱，用有机溶剂洗脱剩余氯化剂；（2）用纯的溶剂DMF洗脱，得到可使用的纯化层析柱；（3）将待处理的原料DMF流经层析柱，吸附DMAc后得到纯化的溶剂DMF。本发明优点：克服了常规循环中DMAc含量高，制备Vilsmeier试剂很难形成固体的缺点，避免了使用这种Vilsmeier试剂溶液去制备三氯蔗糖收率低的问题。
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公开(公告)号：CN112110812B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011027935.0
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种γ‑取代己二烯酸的制备方法，其特征在于：（1）‑10～40℃下，向反应容器中加溶剂、催化剂、催化助剂，搅拌，通入氧气，加入1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇，控制催化剂：催化助剂：1‑(2‑呋喃基)‑1‑烷基甲醇的摩尔比为0.0001～5:0.0001～3:100，反应温度为0～200℃、压力为0.1～20MPa，反应1～74h；溶剂为水相与有机相按体积比1:0.01～3组成的混合液，水相为磷酸盐酸性溶液，有机相为反应惰性溶剂，催化剂为钯化合物，催化助剂为胺或膦类合物；（2）将反应容器冷却至室温，加有机溶剂萃取，对有机相进行减压蒸馏。本发明优点：避免了现有合成路线中技术经济性缺点，减化了工艺流程，减少了消耗和排放，降低了能耗和成本，适合扩大产能的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112996798A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202080004020.X
申请日：2020-12-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑羧酸酯的氯代方法，包括：将固体光气溶解在第一溶剂中而得到固体光气溶液，将蔗糖‑6‑羧酸酯溶解在第二溶剂中而得到羧酸酯溶液；向羧酸酯溶液中加入催化剂，然后在第一预设温度下，向含有催化剂的羧酸酯溶液中缓慢滴加固体光气溶液；将反应物混合步骤操作多次，得到反应混合溶液；将反应混合溶液在第一预设温度下保持反应第一预设时间，然后升温至第二预设温度下保持反应第二预设时间使其进行氯代反应。本申请避免了Vilsmeier试剂与DMF结块的现状，提高了反应的安全性、可靠性、环境友好性，降低反应成本；同时反应条件温和，工艺操作方便；三氯代物选择性高、副反应少、产物收率高；废气废液的排放量小。
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