一种芳基膦类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN114957323A

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN202210683338.6

    申请日:2022-06-16

    Applicant: 华侨大学

    Abstract: 本发明公开了一种芳基膦类化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将硫单质、氟源、18‑冠醚‑6、2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸酯、芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物和有机溶剂混合后,在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h;(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,获得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,然后进行纯化和洗脱剂淋洗,即得所述芳基膦化合物化合物。本发明可以在温和的条件下,以芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物为原料高效的实现芳基膦类化合物的合成,不需要使用氯化磷,具有环境友好型的特征,符合绿色化学的理念。

    一种2-氟吲哚类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN112724065B

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202110114298.9

    申请日:2021-01-27

    Applicant: 华侨大学

    Abstract: 本发明公开了一种2‑氟吲哚类化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将邻胺基查尔酮类化合物、溴二氟乙酸乙酯、碱和有机溶剂加入到耐压密封反应容器中,在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h;(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,获得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂,再经纯化和洗脱剂淋洗,即得所述2‑氟吲哚类化合物。本发明可以在温和的条件下,在氮气的参与下,加入碱和溶剂,以邻胺基查尔酮类化合物为原料高效的实现2‑氟吲哚类化合物的合成。

    一种1,1,2-三硼化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106946922B

    公开(公告)日:2019-05-03

    申请号:CN201710316285.3

    申请日:2017-05-08

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 高国良

    Abstract: 本发明公开了一种1,1,2‑三硼化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将频那醇联硼酸酯和碳酸钾加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入炔烃类化合物、乙醚和甲醇,在50~100℃下搅拌反应8~12h;(2)反应结束后,将步骤(1)所得的反应产物从上述耐压密封反应容器中取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的乙醚,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物。本发明的合成方法没有过渡金属进行催化,相对于其他反应来讲更具环境友好型的特征。

    一种1,3-二羰基类化合物的催化合成方法

    公开(公告)号:CN108912001A

    公开(公告)日:2018-11-30

    申请号:CN201810560723.5

    申请日:2018-06-01

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 马星星

    Abstract: 本发明公开了一种1,3-二羰基类化合物的催化合成方法。本发明的催化合成方法在碳酸钠的参与下,苯胺类化合物和溴二氟乙酸乙酯通过脱氟的反应得到1,3-二羰基类化合物,该反应具有良好的官能团兼容性;本发明的催化合成方法所使用的药品均可直接购得,操作简单,具有高效率和安全性,反应简单,大大提高了该反应在工业上的应用前景。

    一种四配位三芳基硼化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108484656A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810561076.X

    申请日:2018-06-01

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 杨凯 张观

    Abstract: 本发明公开了一种四配位三芳基硼化合物的制备方法。本发明的催化合成方法在无有机金属强亲核试剂的参与下,芳基三氟硼酸钾和N-苯基吡啶2-胺衍生物通过串联B-Cl/C-B交叉复分解反应和C-H硼化反应一步构建三个不同取代基的四配位三芳基硼化合物,该反应具有良好的官能团兼容性,无需有机金属强亲核试剂,使得该反应更符合绿色合成的理念;本发明的催化合成方法所使用的药品均可直接购得,操作简单,具有高效率和安全性,条件温和,大大提高了该反应在工业上的应用前景。

    一种吲哚类化合物的催化合成方法

    公开(公告)号:CN105669517B

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201610133645.1

    申请日:2016-03-09

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 杨凯

    Abstract: 本发明公开了一种吲哚类化合物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将邻硝基苯乙烯或其衍生物、联硼酸频那醇酯、碱和低级饱和一元醇在氮气气氛下搅拌反应;(2)将步骤(1)的反应产物冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经过滤后,再用乙酸乙酯洗涤;(3)旋干步骤(2)所得的物料的有机相中的低级饱和一元醇,过硅胶柱,再用由石油醚和乙酸乙酯组成的洗脱剂淋洗上述硅胶柱,得到纯化产物,即所述吲哚类化合物。本发明的催化合成方法在中性条件下,利用便宜的联硼酸频那醇酯作为原料,以友好的低级饱和一元醇作为溶剂,通过简单的操作来获得吲哚类化合物,原料成本低廉易得,效率高,安全性好,具有广泛的拓展性和良好的工业应用前景。

    一种1,2‑二硼化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106946923A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710317176.3

    申请日:2017-05-08

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 高国良

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明公开了一种1,2‑二硼化合物的合成方法,包括如下步骤:(1)将频那醇联硼酸酯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入炔烃类化合物、乙腈和甲醇,在60~100℃下搅拌反应8~12h;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的乙腈,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物。本发明的合成方法没有过渡金属进行催化,相对于其他反应来讲更具环境友好型的特征。

    一种1,1,2‑三硼化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106946922A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710316285.3

    申请日:2017-05-08

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 宋秋玲 高国良

    CPC classification number: C07F5/025

    Abstract: 本发明公开了一种1,1,2‑三硼化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将频那醇联硼酸酯和碳酸钾加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入炔烃类化合物、乙醚和甲醇,在50~100℃下搅拌反应8~12h;(2)反应结束后,将步骤(1)所得的反应产物从上述耐压密封反应容器中取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的乙醚,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物。本发明的合成方法没有过渡金属进行催化,相对于其他反应来讲更具环境友好型的特征。

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