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公开(公告)号：CN114957323A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210683338.6
申请日：2022-06-16
Applicant: 华侨大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/40 , C07F9/53 , C07F9/59 , C07F9/6574 , C07H1/00 , C07H13/00 , C07J7/00 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种芳基膦类化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)将硫单质、氟源、18‑冠醚‑6、2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸酯、芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物和有机溶剂混合后，在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h；(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤，获得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂，然后进行纯化和洗脱剂淋洗，即得所述芳基膦化合物化合物。本发明可以在温和的条件下，以芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物为原料高效的实现芳基膦类化合物的合成，不需要使用氯化磷，具有环境友好型的特征，符合绿色化学的理念。
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公开(公告)号：CN114957323B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202210683338.6
申请日：2022-06-16
Applicant: 华侨大学
IPC: C07F9/32 , C07F9/40 , C07F9/53 , C07F9/59 , C07F9/6574 , C07H1/00 , C07H13/00 , C07J7/00 , C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种芳基膦类化合物的合成方法，包括如下步骤：(1)将硫单质、氟源、18‑冠醚‑6、2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸酯、芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物和有机溶剂混合后，在氮气气氛下于50‑100℃下搅拌反应10‑15h；(2)将步骤(1)所得的物料冷却至室温后，加入乙酸乙酯充分混合，再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤，获得有机相；(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的有机溶剂，然后进行纯化和洗脱剂淋洗，即得所述芳基膦化合物化合物。本发明可以在温和的条件下，以芳基膦氧化物或芳基膦酸酯化合物为原料高效的实现芳基膦类化合物的合成，不需要使用氯化磷，具有环境友好型的特征，符合绿色化学的理念。
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公开(公告)号：CN106632103A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610850056.5
申请日：2016-09-26
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D249/06 , C07D409/12 , C07D403/06
CPC classification number: C07D249/06 , C07D403/06 , C07D409/12
Abstract: 本发明公开了一种含亚砜亚胺结构的三氮唑的合成方法，包括如下步骤：(1)将铜盐、碱、炔类化合物、亚砜亚胺类化合物、叠氮化合物和乙腈注入反应装置中，在25～50℃空气气氛下搅拌反应5～10h；(2)旋干步骤(1)所得物料中的乙腈，再用硅胶柱进行纯化，接着用洗脱剂淋洗得到所述含亚砜亚胺结构的三氮唑。本发明具有良好的官能团兼容性，利用空气中的氧气作为氧化剂使得该反应更符合绿色合成的理念。
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公开(公告)号：CN106632103B
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201610850056.5
申请日：2016-09-26
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D249/06 , C07D409/12 , C07D403/06
Abstract: 本发明公开了一种含亚砜亚胺结构的三氮唑的合成方法，包括如下步骤：(1)将铜盐、碱、炔类化合物、亚砜亚胺类化合物、叠氮化合物和乙腈注入反应装置中，在25～50℃空气气氛下搅拌反应5～10h；(2)旋干步骤(1)所得物料中的乙腈，再用硅胶柱进行纯化，接着用洗脱剂淋洗得到所述含亚砜亚胺结构的三氮唑。本发明具有良好的官能团兼容性，利用空气中的氧气作为氧化剂使得该反应更符合绿色合成的理念。
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