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公开(公告)号:CN106187879B
公开(公告)日:2018-08-28
申请号:CN201610545946.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D215/06 , C07D215/20 , C07D215/48 , C07D215/18 , C07D241/42 , C07D219/02 , C07D221/12 , C07D221/06 , C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种含氮杂环化合物的还原方法,包括如下步骤:(1)将频那醇联硼酸酯、醋酸钯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入水和喹啉类化合物,在室温下搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明符合绿色化学的理念、经济性较好,且操作简单。
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公开(公告)号:CN106187879A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610545946.5
申请日:2016-07-12
Applicant: 华侨大学
IPC: C07D215/06 , C07D215/20 , C07D215/48 , C07D215/18 , C07D241/42 , C07D219/02 , C07D221/12 , C07D221/06 , C07D471/04
CPC classification number: C07D215/06 , C07D215/18 , C07D215/20 , C07D215/48 , C07D219/02 , C07D221/06 , C07D221/12 , C07D241/42 , C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种含氮杂环化合物的还原方法,包括如下步骤:(1)将频那醇联硼酸酯、醋酸钯和碳酸铯加入到耐压密封反应容器中,充入氮气后,加入水和喹啉类化合物,在室温下搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间;(2)反应结束后,将步骤(1)的反应产物从上述耐压密封反应容器取出,冷却至室温后,加入乙酸乙酯充分混合,再依次经过滤和乙酸乙酯洗涤,得有机相;(3)旋干步骤(2)所得的有机相中的溶剂,用硅胶柱进行纯化,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明符合绿色化学的理念、经济性较好,且操作简单。
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