用于合成3-氰基吡啶的光-热复合型催化剂的方法

    公开(公告)号:CN119140084A

    公开(公告)日:2024-12-17

    申请号:CN202411613413.7

    申请日:2024-11-13

    Abstract: 本发明公开了用于合成3‑氰基吡啶的光‑热复合型催化剂的方法,步骤如下:将V2O5均匀分散在乙醇和去离子水的混合溶液中,得到分散均匀的混合液;向混合液中加入Zn(CH3COO)2,持续搅拌下逐滴滴加NaOH溶液,淡黄色胶状混合物转移到水热反应釜中,将得到的固体离心、洗涤、烘干得到相应的粉末,将得到的粉末煅烧后得到所需的催化剂ZnO@V2O5;将制备的催化剂ZnO@V2O5在光照条件和加热下,利用3‑甲基吡啶氨氧化制备3‑氰基吡啶。在同时光照和加热的条件下,在光催化的同时进行热催化,两者催化作用之间存在的协同作用可以降低氨氧化合成3‑氰基吡啶的反应温度,提高反应效率。

    基于工艺参数智能监控调整的3-氰吡啶收率的合成设备

    公开(公告)号:CN118788269B

    公开(公告)日:2024-12-10

    申请号:CN202411269151.7

    申请日:2024-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备,属于3‑氰吡啶合成技术领域。基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备,包括合成反应罐,合成反应罐的底部设置有出料底阀,出料底阀的一侧设置有循环罐。本发明的浮塞在负压吸力以及罐体内部压力的影响下向下滑动,通孔重新与阀柱组合,这样浮液腔中的催化剂便无法与罐体的原料进行反应,同样罐体内部的原料无法进入浮液腔和储液腔中,通过压力传感元件和阻尼传感元件的实时监测,能够准确获取增压泵与分流管之间的压力变化数据及搅拌电机的运行阻尼数据,使生产过程更加稳定、可控,从而提高3‑氰吡啶的收率和产品质量。

    一种制备间位氰基取代的吡啶化合物的方法

    公开(公告)号:CN115710219B

    公开(公告)日:2024-12-03

    申请号:CN202211444231.2

    申请日:2022-11-18

    Applicant: 南开大学

    Inventor: 王晓晨 张鸣

    Abstract: 本发明公开了一种制备间位氰基取代的吡啶化合物的方法,包括:S1,在充满氮气的手套箱中,向反应瓶加入催化剂、溶剂、频那醇硼烷和吡啶,搅拌,在室温~120℃反应1~12小时得到二氢吡啶;S2,向反应瓶加入氰基试剂,搅拌,于室温~120℃反应12~24小时得到氰基取代的二氢吡啶;S3,将反应瓶置于空气中,或加入2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌、[双(三氟乙酰氧基)碘]苯或偶氮二甲酸二异丙酯,搅拌,室温下反应4~12小时,再减压蒸馏除去溶剂,柱层析分离,得到间位氰基取代的吡啶化合物。该方法不使用过渡金属催化剂、反应条件温和、区域选择性好、官能团兼容性广,可用于药物分子的后期官能团化修饰。

    一种4-(二甲胺基)-3-(吡啶-4-基)丁-3-烯-2-酮的制备方法

    公开(公告)号:CN113493405B

    公开(公告)日:2024-11-26

    申请号:CN202010201256.4

    申请日:2020-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种化合物4‑(二甲胺基)‑3‑(吡啶‑4‑基)丁‑3‑烯‑2‑酮的制备方法,属于药物合成技术领域。该方法固体化合物中间体I与N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛反应,得4‑(二甲胺基)‑3‑(吡啶‑4‑基)丁‑3‑烯‑2‑酮;并提供了一种利用4‑(二甲胺基)‑3‑(吡啶‑4‑基)丁‑3‑烯‑2‑酮制备米力农的方法,该方法操作简便,安全性高,收率高,适合工业化放大生产。所得的米力农成品,外观及纯度均达到标准。

    基于工艺参数智能监控调整的3-氰吡啶收率的合成设备

    公开(公告)号:CN118788269A

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202411269151.7

    申请日:2024-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备,属于3‑氰吡啶合成技术领域。基于工艺参数智能监控调整的3‑氰吡啶收率的合成设备,包括合成反应罐,合成反应罐的底部设置有出料底阀,出料底阀的一侧设置有循环罐。本发明的浮塞在负压吸力以及罐体内部压力的影响下向下滑动,通孔重新与阀柱组合,这样浮液腔中的催化剂便无法与罐体的原料进行反应,同样罐体内部的原料无法进入浮液腔和储液腔中,通过压力传感元件和阻尼传感元件的实时监测,能够准确获取增压泵与分流管之间的压力变化数据及搅拌电机的运行阻尼数据,使生产过程更加稳定、可控,从而提高3‑氰吡啶的收率和产品质量。

    一种N-烷基取代吡啶酮类化合物的便捷合成方法

    公开(公告)号:CN118754847A

    公开(公告)日:2024-10-11

    申请号:CN202410733673.1

    申请日:2024-06-07

    Applicant: 南通大学

    Abstract: 本发明公开了一种N‑烷基取代吡啶酮类化合物的便捷合成方法,该方法将吡啶酮类化合物与邻二羰化合物加入到相应溶剂中混合之后,在促进剂三价膦的存在下,在温和的环境条件下实现C‑N键的高效构筑,进而得到一系列N‑烷基取代吡啶酮类化合物。本发明能够高效地实现N‑烷基取代吡啶酮类化合物的合成,所用促进剂价格低廉,操作方便,能够在温和的环境条件下实现反应的高效转化,并且反应后处理简单。本发明中的合成反应能够在常温常压下进行,条件温和,反应快,收率高,可以有效地实现反应规模的放大,在生产上有很好的应用价值和前景。

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