一种2-肼基-3-氯吡啶的生产方法

    公开(公告)号:CN115385853B

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202211267364.7

    申请日:2022-10-17

    IPC分类号: C07D213/77

    摘要: 本发明提供了一种2‑肼基‑3‑氯吡啶的生产方法,包括以下步骤:S1:将2,3‑二氯吡啶在熔料罐中熔融;S2:将熔融的2,3‑二氯吡啶与浓度为50%~90%的水合肼分别输送至微通道反应器中,在温度为165~190℃的条件下进行反应得到含有2‑肼基‑3‑氯吡啶的反应液;S3:对步骤S2获得的反应液进行分离,分别得到产品2‑肼基‑3‑氯吡啶、水合肼、盐酸肼或盐酸肼溶液。本发明将熔融的2,3‑二氯吡啶与水合肼输送至微通道反应器中在高温下快速反应获得2‑肼基‑3‑氯吡啶,避免了极性溶剂、缚酸剂、醇胺等物质的使用,省略了后处理过程中对上述物质的分离纯化,简化了后处理,提高了生产效率和原子经济性。

    一种联水杨醛缩3-氯-2-肼基吡啶席夫碱合成方法与应用

    公开(公告)号:CN110194737B

    公开(公告)日:2022-08-23

    申请号:CN201910664646.2

    申请日:2019-07-23

    摘要: 一种联水杨醛缩3‑氯‑2‑肼基吡啶席夫碱合成方法与应用,涉及一种5,5'‑二叔丁基‑2,2'‑二羟基联苯‑3,3'‑二甲醛缩3‑氯‑2‑肼基吡啶类席夫碱合成方法与应用。本发明构建一种新型C2轴对称联水杨醛‑3‑氯‑2‑肼基吡啶型席夫碱荧光探针并应用于锌离子检测。制备方法为:将联水杨醛溶液滴加到3‑氯‑2‑肼基吡啶溶液中,加热回流后析出固体,冷却,抽滤,洗涤后得到荧光探针。该探针在甲醇溶液中对锌离子检测,检测极限为6.05×10‑8mol/L,荧光强度增强34倍,在紫外灯365nm下即可观察到明显荧光变化,具有高灵敏度和高抗干扰性等优点。该荧光探针制备方法简便、收率高,在环境、生物等领域具有广泛的应用前景。

    一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺

    公开(公告)号:CN112694438A

    公开(公告)日:2021-04-23

    申请号:CN202011462260.2

    申请日:2020-12-11

    IPC分类号: C07D213/77

    摘要: 本发明涉及杀虫剂技术领域,且公开了一种2‑肼基‑3‑氯吡啶改进工艺,包括以下步骤,其特征在于:(1)向压力釜中加入醇胺、水合肼、2,3‑二氰基吡啶,密闭反应釜,通入氮气保持一定压力,升温,保温反应6~12小时,至检测2,3‑二氯吡啶含量小于0.5%以后;(2)反应结束后,卸压,卸压至常压后。本方案用醇胺在加压条件下吸收合成反应产生的氯化氢,合成结束后,再通过减压和升温,使大部分氯化氢脱吸释放出来,同时脱去原料水合肼中的水分。用氮气进一步吹脱,从而使滤饼分离后残留的游离酸减少,滤饼洗涤更容易合格;使用本方案,过量的水合肼减少,避免了水合肼与氯化氢成盐而造成水合肼回收产生的废水和安全风险。

    一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法

    公开(公告)号:CN106977452A

    公开(公告)日:2017-07-25

    申请号:CN201710234184.1

    申请日:2017-04-11

    IPC分类号: C07D213/77 A61P35/00

    CPC分类号: C07D213/77 C07B2200/13

    摘要: 一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(cphp)2及合成方法。该镍配合物Ni(cphp)2的分子式为:C24H17Cl4N6NiO2,分子量为:621.95g/mol,Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

    一种3-氯-2-肼基吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN103588705A

    公开(公告)日:2014-02-19

    申请号:CN201310471317.9

    申请日:2013-10-11

    发明人: 苏建丽

    IPC分类号: C07D213/77

    CPC分类号: C07D213/77

    摘要: 本发明公开了一种3-氯-2肼基吡啶合成方法,其特征在于,将2-氟-3-氯吡啶和水合肼混合均匀后,加入乙醇溶剂,室温反应3-5小时后,溶剂拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。本发明所述的3-氯-2-肼基吡啶的制备方法,操作过程简单、无需加热回流即可获得高产率高品质的产物,产物收率可达99.53%,产物纯度可达99.95%。