一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法

    公开(公告)号:CN107674068B

    公开(公告)日:2023-12-19

    申请号:CN201710763503.8

    申请日:2017-08-30

    IPC分类号: C07D413/14

    摘要: 本发明提出了一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,属于农用杀虫剂领域。中间体3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸酰氯化,制备得到3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯;将原料取代2‑溴苯甲酸酰氯化、氨化,制备得到取代2‑溴‑苯甲酰胺;将上述3‑溴‑1‑(3‑氯吡啶‑2‑基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰氯和上述取代2‑溴‑苯甲酰胺发生成环反应,获得氯虫酰胺类衍生物中间体。本发明的制备方法简单常用;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环利用且副产物少,因而对设备腐蚀小,对环境污染小,由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。

    5-(吡唑-5-基)-1,2,4-噁二唑取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114920734A

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202210620099.X

    申请日:2022-06-02

    摘要: 本发明公开了一种5‑(吡唑‑5‑基)‑1,2,4‑噁二唑取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用。由丁酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、氯化及水解反应生成中间体5‑吡唑酸,再经环合、缩合反应设计合成出5‑(吡唑‑5‑基)‑1,2,4‑噁二唑取代苯甲酰胺类化合物。本发明的制备方法简单、操作方便,对目标产物进行杀菌活性测试,表明在50ppm浓度下,通过本发明的制备方法得到的目标产物表现出良好抑菌活性,其中对水稻稻瘟病抑制率可达77.8%。

    一种C2取代2H-苯并噻唑羟基烷基化衍生物的光催化合成方法

    公开(公告)号:CN111170961B

    公开(公告)日:2021-11-02

    申请号:CN202010104403.6

    申请日:2020-02-20

    IPC分类号: C07D277/64 C07D277/68

    摘要: 本发明公开了一种C2取代2H‑苯并噻唑羟基烷基化衍生物的光催化合成方法。它包括如下步骤:将如式(II)所示的取代2H‑苯并噻唑与如式(III)所示的脂肪醇混合,加入氧化剂Selectfluor、添加剂三氟乙酸、溶剂乙腈,在氮气保护和LED蓝光灯照射下进行常温搅拌反应,TLC监测至反应结束后,反应液分离纯化制得如式(I)所示的C2取代的2H‑苯并噻唑羟基烷基化衍生物;本发明提供了一种以Selectfluor为氧化剂、三氟乙酸为添加剂、乙腈为溶剂,经可见光诱导的合成2H‑苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物的新方法,该方法催化体系简单、反应条件温和、底物范围广。

    一种含手性碳的双酰胺类化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN108689877B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201810736823.9

    申请日:2018-07-06

    摘要: 本发明公开了一种含手性碳的双酰胺类化合物及其制备方法与应用。它由(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸甲酯在氢氧化钠水溶液中,加热条件下进行水解反应,得到中间体(R)‑N‑(2,6‑二甲基苯基)氨基丙酸;中间体与甲氧基乙酰氯在有机溶剂中反应,生成N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸;N‑(2,6‑二甲基苯基)‑N‑(2‑甲氧基乙酰基)‑丙氨酸、取代苯胺加入溶剂中,以EDC为缩合剂,进行酰胺化反应,经后处理得含手性碳的双酰胺类化合物。本发明其制备方法简单、操作方便,得到的化合物在500mg/ml浓度下对粘虫表现出了较好的抑制性,抑制率高达80%以上,绝大多数达到100%。

    一种2-(2-氯烟酰胺基)乙基苯甲酸酯类衍生物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110698394B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201911025662.3

    申请日:2019-10-25

    摘要: 本发明公开了一种2‑(2‑氯烟酰胺基)乙基苯甲酸酯类衍生物及其制备方法和应用,2‑(2‑氯烟酰胺基)乙基苯甲酸酯类衍生物的结构式如式(Ⅰ)所示:式(Ⅰ)中:X表示O或N元素;R为吡啶基、卤代吡啶基、苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上的取代基数量为一个或多个,各个取代基各自独立地选自卤素、C1~C4烷氧基、硝基或C1~C5烷基。本发明提供了一种具有杀菌活性的新化合物2‑(2‑氯烟酰胺基)乙基苯甲酸酯类衍生物,其制备方法简单,且在有效药剂含量50ppm下对油菜菌核病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌等病菌均有较好的抑制率。

    一种(1H-吡唑-4-甲酰胺基)苯甲酸乙酯类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110615765B

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN201911025679.9

    申请日:2019-10-25

    IPC分类号: C07D231/14 A01P3/00

    摘要: 本发明公开了一种(1H‑吡唑‑4‑甲酰胺基)苯甲酸乙酯类化合物及其制备方法和应用,所述(1H‑吡唑‑4‑甲酰胺基)苯甲酸乙酯类化合物的结构式如式(I)所示:式(I)中:取代基R1为苯基或取代苯基,所述取代苯基的苯环上的取代基数量为一个或多个,各个取代基各自独立地选自H、卤素、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、C1‑C3卤代烷基或硝基;取代基R2为甲基、一氟甲基、二氟甲基或三氟甲基。本发明公开了一种具有杀菌活性的新化合物,其制备方法简单、操作方便,得到的化合物在50mg/mL浓度下对黄瓜灰霉病菌、黄瓜尖孢镰刀菌、黄瓜棒孢叶斑病菌等病菌均有较好的抑制活性。

    一种1,2,3-噻二唑类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112194642A

    公开(公告)日:2021-01-08

    申请号:CN202011122399.2

    申请日:2020-10-20

    摘要: 本发明公开了一种1,2,3‑噻二唑类化合物及其制备方法和应用,所述1,2,3‑噻二唑类化合物的结构式如式(I)所示: 式(1)中,X选自O或N元素;当X为O时,式(I)中取代苯环上的取代基R数量为1‑5个,取代基R选自H、卤素、C1‑C4烷基或C1‑C3烷氧基;当X为N时,式(I)中取代苯环上的取代基R数量为1‑3个,取代基R选自H、卤素、C1‑C4烷基、C2‑C4酯基或C1‑C3烷氧基。本发明提供的1,2,3‑噻二唑类化合物为具有高效除草作用的新化合物,为新型除草剂的研发提供了基础。

    一种取代苯并噻唑C2烷基化衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN109053625B

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN201810959743.X

    申请日:2018-08-22

    IPC分类号: C07D277/64

    摘要: 本发明公开了一种取代苯并噻唑C2烷基化衍生物的制备方法。它包括如下步骤:以取代苯并噻唑与N,N‑二甲基酰胺化合物为原料,光敏剂和氧化剂存在下,以LED白光灯为光源,在溶剂中进行常温搅拌反应,TLC监测至反应结束后,所得反应液分离纯化制得取代苯并噻唑C2烷基化衍生物。本发明提供了一种以苯并噻唑与二甲基酰胺为原料,以价廉易得的有机染料为光敏剂、K2S2O8为氧化剂,室温条件下经可见光诱导的合成苯并噻唑C2烷基化衍生物的新方法,该方法反应条件温和、催化剂价廉易得、收率良好,且摆脱了苯并噻唑烷基化常用的碱催化或过渡金属催化的合成方法,大大降低了成本,提高经济效益,利于企业在市场竞争中发展。