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公开(公告)号：CN115996936A
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202280004527.4
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料，在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解，能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率，有效的将无机盐与三氯蔗糖分离，降低后续高盐废水的处理成本。
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公开(公告)号：CN114106064A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111560950.6
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低三氯蔗糖氯化过程中DMF消耗的方法，包括低温氯化反应步骤、升温氯化反应步骤、高温氯化反应步骤，其特征在于：在进行高温氯化反应步骤前通过抽负压的方式将反应体系中氯化剂二氯亚砜提取出来，同时解离出未反应的DMF，形成游离的DMF作为反应溶剂。本发明优点：通过负压抽提出反应体系中的氯化剂二氯亚砜，同时解离出未反应的DMF；对原生产工艺不做大的改动，就可以回收部分二氯亚砜和DMF；另外，因体系内没有过量剩余维氏盐的影响，副反应降低，也减少焦油炭化，后续处理更加简单容易，三废减少，三氯蔗糖‑6‑羧酸酯收率提高了2～5%，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113666838A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111108033.4
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：（1）将低浓度DMF打入精馏一塔，液位达塔体积1/3‑1/2时，打开再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105‑115℃，常压精馏；（2）精馏一塔塔底液采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80‑90℃，压力在‑0.08~‑0.09MPa，精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理，塔顶获得成品DMF。本发明优点：精馏一塔出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量；低浓度DMF经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至80‑90%；操作简单，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN119161400A
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202411249963.5
申请日：2024-09-06
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的提纯方法及其应用。所述提纯方法包括：S1、向三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液中加入乙酸乙酯加热萃取至水溶液中三氯蔗糖‑6‑乙酸酯浓度低于0.5g/L，合并乙酸乙酯相，浓缩，结晶，固液分离，得到滤液1和滤饼1；S2、将滤饼1加水溶解，结晶，固液分离，得到滤液2和滤饼2；S3、将滤饼2加水溶解，脱色，固液分离，得到滤液3；S4、将滤液3结晶，固液分离，得到纯化的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯和滤液4。本发明具有生产成本低、流程更加简单、反应条件容易控制、设备简单等优点。尤其在三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶液中杂质多且杂的情况下，具有更高的提取效率。
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公开(公告)号：CN117776872A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311556609.2
申请日：2023-11-21
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备方法，涉及基础化工技术领域，该制备方法采用季戊四醇粗品，以甲磺酸为催化剂经高温高压水解，以及活性炭脱色，实现了98％季戊四醇联产99％季戊四醇的制备，具有成本低、损耗少以及制得产品品质优良的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116368144A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202280004530.6
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 发明提供了一种利用三氯蔗糖‑6‑乙酸酯结晶母液制备三氯蔗糖粗品的方法。本发明利用碱金属氢氧化物进行碱解，可将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯碱解，结晶母液中残留的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑均转换为三氯蔗糖，从而显著提高三氯蔗糖的收率；利用体系中的水溶性杂质和脂溶性杂质可通过乙酸乙酯‑水双溶剂体系相互间的萃取‑反萃取‑循环利用的办法进行有效分离，从而实现三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高了散落三氯蔗糖的收率，还能够避免氧化剂氧化除杂的步骤，简化了三氯蔗糖的制备步骤；通过将第六水相和第七水相进行循环利用，实现从三氯蔗糖‑6‑乙酸酯结晶母液中高效、稳定的制备三氯蔗糖，且三氯蔗糖收率高。
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公开(公告)号：CN115956082A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202280004529.3
申请日：2022-10-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07H1/00
Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以包括三氯蔗糖‑6‑乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯的水溶液为原料液，在碱金属氢氧化物和水体系中进行碱解，能够将原料液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖，从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离，使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡，能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生，使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶，提高三氯蔗糖收率。
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公开(公告)号：CN112638924B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202080003566.3
申请日：2020-11-27
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法，包括：准备步骤：获取加热到预定温度的粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液；梯度结晶步骤：对饱和溶液进行多次降温结晶和过滤，其中，在每次降温结晶过程中，均向溶液中滴加低极性溶剂，以逐次降低结晶时溶液体系的极性，收集多次结晶过滤所得的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；提纯步骤：使用乙酸乙酯和低极性溶剂的混合溶液，对收集到的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品进行重结晶提纯，得到更高纯度的三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。本申请在利用乙酸乙酯做初始溶剂降温结晶三氯蔗糖‑6‑乙酯的基础上，通过逐步添加低极性溶剂降低混合溶剂极性，提高了各梯度阶段分离杂质的有效性，产品收率高，品质好。
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公开(公告)号：CN113677689B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202180002111.4
申请日：2021-07-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了一种三氯蔗糖‑6‑酯的提纯方法，包括：浓缩步骤：将待提纯母液进行浓缩，以脱除有机溶剂，浓缩完成后，向其中加入水，形成待提纯水溶液；氧化步骤：向待提纯水溶液中依次加入氧化剂和脱色剂，进行氧化脱色反应，再加入碱解剂，以将目标杂质氧化为三氯蔗糖‑6‑酯，以及脱除有色杂质；反应一段时间后，进行固液分离，得到固体废弃物和第一滤液；和结晶步骤：将第一滤液调解至中性后，加入萃取剂，同时进行萃取和结晶，得到三氯蔗糖‑6‑酯粗产品和第二滤液。本申请在有效去除了杂质含量的同时，极大程度上提高目的产物的收率；且整体处理工艺简单、经济成本低，实用性强；且能够显著降低废水的COD含量。
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公开(公告)号：CN113698291B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110942004.1
申请日：2021-08-17
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/41 , C07C51/44 , C07C51/47 , C07C51/42 , C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种处理酸性DMF中乙酸并联产乙酸镁的方法及装置，其特征在于：（1）向含乙酸的DMF溶剂中加氢氧化镁废料反应；（2）随后溶液进中和浓缩釜中真空浓缩，转入耙式干燥器真空浓干；合并冷凝液送去精制DMF；（3）浓干后乙酸镁粗品加入含回用水的脱色釜中脱色，采用板框压滤机分离；（4）滤液体直接在耙式干燥器中真空浓干，固体则为乙酸镁精品。本发明优点：通过加入乙基麦芽酚工艺产生的废料氢氧化镁，将酸性DMF中的乙酸转化为乙酸镁，实现了两种工业废料的综合回收利用，工业价值高。
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