一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN109575090A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811504633.0

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法,包括如下步骤:(1)将蔗糖加入到有机溶剂DMF中,加热至80~85℃溶解,然后冷却至75℃,加入碱类溶剂和有机锡类化合物回流带水反应5-8小时,回流温度控制在70~75℃,(2)将上述反应物冷却至-10℃以下,在搅拌条件下然后向其中滴加乙酸酐反应3小时;(3)向上述反应液中加入适量的水,用非极性有机溶剂萃取有机锡类化合物,浓缩后回收套用,萃取剩下溶液减压蒸馏脱去有机溶剂得到蔗糖-6-乙酸酯溶液。本发明制备方法具有以下有点:本发明工艺减少了反应时间,减少副反应生产,成本低,降低了能耗,蔗糖-6-乙酯的得率达到91%。

    一种三氯蔗糖废水深度处理和除盐的方法

    公开(公告)号:CN114230085A

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN202111561138.5

    申请日:2021-12-20

    Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖废水深度处理和除盐的方法,其特征在于:(1)将三氯蔗糖废水打入调节池,加氨水调节PH值为8~10;(2)向调节池中加入浓度35‑45%的聚合硫酸铁,控制聚合硫酸铁与废水的体积比为1:25‑60,沉积1.5‑2.5h,混凝沉淀池底部污泥送去压滤;(3)上清液送入MVR蒸发器蒸发浓缩,浓缩比为70~75%;(4)浓缩母液泵入单效蒸发器,浓缩比为90%~92%,结晶、压滤,得氯化铵盐和母液;(5)母液送入碱解釜,加生石灰,控制母液与生石灰体积比为4~7:1,控制温度小于120℃,碱解釜出来的气体用水吸收,制成浓度20%~30%二甲胺水溶液,碱解后的母液残渣送往锅炉焚烧。本发明优点:此方法不仅能去除水体中的COD,同时能对二甲胺进行回收,减少废水处理成本。

    一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法

    公开(公告)号:CN111646960A

    公开(公告)日:2020-09-11

    申请号:CN202010447386.6

    申请日:2020-05-25

    Abstract: 本发明涉及一种2-甲基呋喃废水中糠醇的回收方法,其特征在于:(1)将2-甲基呋喃粗品送入脱轻塔,塔底温度75~85℃,塔顶温度58~65℃,塔内压力-5~5Kpa,去除轻组分;(2)将脱轻塔底部液送入脱重精馏塔精馏,控制塔底温度110~125℃,塔顶温度90~85℃,塔内压力-5~5Kpa,从塔顶采出废水,塔底采出糠醇粗品;(3)将糠醇粗品送入糠醇精馏塔精馏,控制塔顶温度85~95℃,塔底温度110~130℃,塔内压力-0.85~-0.95Mpa,从塔顶采出糠醇成品,塔底重相有机物去处理。本发明的优点:本发明减少了环境污染,把本应该处理的废水,再次提取作为反应原料,同时减少水中的COD,降低了污水处理成本,同时减少了生产成本。

    一种2-甲基呋喃的连续精馏方法

    公开(公告)号:CN111606872A

    公开(公告)日:2020-09-01

    申请号:CN202010447360.1

    申请日:2020-05-25

    Abstract: 本发明涉及一种2-甲基呋喃的连续精馏方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将生产得到2-甲基呋喃粗品通过泵打入脱轻塔中脱除轻相有机物,控制塔底温度65~70℃,塔顶温度55~60℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa;(2)将步骤(1)中塔底采出液通过泵打入脱重塔去除重相有机物,控制塔顶温度63~70℃,塔底温度70~80℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa;(3)将步骤(2)中的塔顶采出液通过泵打入精馏塔中,控制塔顶温度58~65℃,塔底温度68~75℃,塔中压力为-10Kpa~10Kpa,得到2-甲基呋喃成品。本发明得到的产品纯度高,产品质量稳定。

    一种2-乙酰呋喃的制备方法

    公开(公告)号:CN110452194A

    公开(公告)日:2019-11-15

    申请号:CN201910754438.1

    申请日:2019-08-15

    Abstract: 本发明涉及一种2-乙酰呋喃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)-10~30℃下向反应容器中搅拌加入乙酸、乙酸酐和催化剂锌盐,催化剂溶解后滴加呋喃,乙酸酐:乙酸:呋喃:催化剂锌盐质量比为1:0.01~5.0:0.1~2.0:0.01~0.2;(2)密闭反应器,控制压力0~1.0MPa,30~120℃反应0.1~12 h;(3)随后降至室温,减压蒸馏,控制真空度-0.10~-0.05MPa、温度20~80℃,回收乙酸;(4)继续减压蒸馏,真空度为-0.10~-0.05MPa、温度40~90℃精制得到2-乙酰呋喃。本发明优点:提高了呋喃利用率,减少物料损耗;回收乙酸后直接蒸馏即可得成品,降低了后期回收成品的难度,大大减少了工艺流程,降低了能耗,消除了环境污染,适合于扩大产能的工业化生产。

    一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法

    公开(公告)号:CN116075518A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202280004539.7

    申请日:2022-10-19

    Abstract: 本发明提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法,涉及精细化工技术领域。本发明以三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液为原料,在碱金属氢氧化物和甲醇水体系中进行碱解,能够将三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品水溶液中的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯以及氯蔗糖酯类杂质(三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖‑6‑乙酸酯)均转换为三氯蔗糖,从而显著提高了三氯蔗糖的收率。本发明使用多次浓缩以及乙酸乙酯/水双溶剂体系相互间的多次萃取‑反萃取进行分离,使脂溶性杂质和水溶性杂质在体系中达到平衡,能避免浓缩过程中糖类焦化的现象发生,使三氯蔗糖在乙酸乙酯中充分结晶,提高三氯蔗糖收率,有效的将无机盐与三氯蔗糖分离,降低后续高盐废水的处理成本。

    一种蔗糖-6-乙酯生产中回收制备有机锡催化剂的方法

    公开(公告)号:CN112480164A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011436135.4

    申请日:2020-12-11

    Abstract: 一种蔗糖‑6‑乙酯生产中回收制备有机锡催化剂的方法,其特征在于包括以下步骤:按摩尔比1:2称取醋酸酐和从絮状物制备的二丁基氧化锡,加入环己烷中,加热至合适温度,保持搅拌,反应至体系中无不溶物;分批补加二丁基氧化锡,每次补加完成后,保温搅拌一定的时间,直至体系中出现不再溶解的二丁基氧化锡固体;3).趁热过滤,除去未溶解的二丁基氧化锡,将滤液浓缩,即得到制备的单一的有机锡催化剂DSDA。本发明具有如下优点:通过使二丁基氧化锡过量的策略,确保制备得到的有机锡催化剂为单一的DSDA物种。根据本方法制备的有机锡催化剂具有高催化活性,用于合成蔗糖‑6‑乙酯具有产率高和选择性好的优点,有利于提高生产效率和降低生产成本。

    一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法

    公开(公告)号:CN109575069A

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201811504670.1

    申请日:2018-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中催化剂的回收方法,包括以下步骤:a.将酰化液升温控制在60-70℃,静置保温1-3小时分层得到机锡乙酸酯相和糖浆相;b.分离出有机锡乙酸酯相,在糖浆相补入环己烷,在40℃左右搅拌1小时;c.静置分层出糖浆相,然后环己烷相控制温度60-100℃减压蒸出环己烷,留下机锡乙酸酯合并上步骤的有机锡乙酸酯,作为催化剂参与三氯蔗糖酯化反应重复使用。本发明优点:最大限度地减少有机锡乙酸酯回收成本,而且提高了回收岗位的现场环境。减少了溶剂和蒸汽消耗,保护了环境,实现了零排放,使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化,明显增加了企业经济效益。

    一种DMF合成装置
    19.
    实用新型

    公开(公告)号:CN221580577U

    公开(公告)日:2024-08-23

    申请号:CN202322893643.0

    申请日:2023-10-26

    Abstract: 本实用新型属于化工合成技术领域,具体涉及一种DMF合成装置,包括至少一个合成管和至少一个换热管,其特征在于,所述合成管设置于所述换热管内部且合成管的两端伸出换热管;所述换热管内通入冷却水,所述合成管下端连接用于通入一氧化碳气体的供气管路,所述合成管的上端连接用于通入混合液的供液管路,所述合成管上端内部设置环形供液管,所述环形供液管与所述供液管路连通;所述环形供液管上设置出液孔。本实用新型避免结晶产物附着在冷却装置外壁上,减少结晶产物清除工作量,另外换热管能够将反应产热及时排出,避免合成管中心区域的热量无法及时排出导致反应速率下降的问题。

    一种二甲基甲酰胺分离提纯装置

    公开(公告)号:CN220877741U

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202322551464.9

    申请日:2023-09-19

    Abstract: 本实用新型提供了一种二甲基甲酰胺分离提纯装置,属于二甲基甲酰胺分离提纯技术领域,本装置包括罐体、控制系统、换热区、轻组分分离区、重组分分离区、尾气回收区以及产品回收区;本装置将制备的混合液经过装置中的轻组分分离区分离出混合液中的轻组分杂质,经过装置中的重组分分离区分离出混合液中的重组分杂质,实现单独进行轻组分和重组分的分离,也能实现连续的轻组分和重组分的分离。将轻组分和重组分的分离进行分区控制,且轻组分和重组分在分离过程中均能够实现循环蒸发冷凝,提高提纯效果。将轻组分分离区和重组分分离区设置成上下一体的结构,空间利用率高,减少了使用的设备数量和生产投入的成本。

Patent Agency Ranking