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公开(公告)号:CN102675261B
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201210067613.8
申请日:2012-03-15
Applicant: 北京工商大学 , 滕州瑞元香料有限公司
IPC: C07D307/20
Abstract: 本发明提供了一种结构如式(I)的2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃的高产率的制备方法:该方法步骤:第一步反应是1-癸烯-4-醇在二氯甲烷中与甲磺酰氯反应得到4-甲磺酰氧基-1-癸烯,产率93%;第二步反应是4-甲磺酰氧基-1-癸烯在甲酸中通过双氧水氧化得到4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇;第三步反应是4-甲磺酰氧基-1,2-癸二醇在甲醇溶液中在碳酸钾的作用下关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃,第二步和第三步的总产率为89%;第四步反应2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应得到2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率84%。该合成路线的总产率为70%。
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公开(公告)号:CN102813172B
公开(公告)日:2013-07-17
申请号:CN201210308132.1
申请日:2012-08-28
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07D285/34 , A23L1/226
Abstract: 本发明提供了一种烤葱香型香基的制备方法,其特征是用乙醇和水作溶剂,采用乙醛和异丁醛的混合物与硫化铵进行反应,其中乙醛与异丁醛的摩尔比为1∶2~3∶1,硫化铵用量为醛类总摩尔量的0.70~2.5倍,反应温度为0~45℃,反应时间为2~8h;反应结束后进行后处理,除去低沸点物质,减压蒸馏,收集100~125℃/200Pa下的馏分,得到烤葱香型香基。该方法制得的香基是反应型香基,而不是调配型香基,且所用原料易得、操作简单、易于工业化。
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公开(公告)号:CN102702146A
公开(公告)日:2012-10-03
申请号:CN201210173337.3
申请日:2012-05-31
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07D307/58
Abstract: 本发明涉及一种结构如式(I)所示的2-壬烯-γ-内酯的制备方法:。该方法步骤:第一步反应是2-壬烯酸在甲酸溶液中用30%的双氧水氧化,得到中间体3-羟基-γ-壬内酯,产率85.6%;第二步反应是3-羟基-γ-壬内酯在二氯甲烷溶液中与甲磺酰氯反应,形成的甲磺酯在三乙胺作用下发生消除,得到2-壬烯-γ-内酯,产率88.0%。
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公开(公告)号:CN101786949B
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN201010119142.1
申请日:2010-03-08
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07C53/126 , C07C51/38
Abstract: 本发明提供了一种在微波加热下制备4-乙基辛酸的方法。该方法步骤:在微波加热下,以乙醇为溶剂,在75~95℃下,乙醇钠、丙二酸二乙酯和2-乙基-1-溴己烷反应生成2-(2-乙基己基)丙二酸二乙酯(I);在乙醇或四氢呋喃中,在微波加热下,在80~90℃下,(I)与氢氧化钾反应,生成2-(2-乙基己基)丙二酸二钾(II);(II)与盐酸反应,生成2-(2-乙基己基)丙二酸(III);(III)在180℃下加热脱羧,提纯得到4-乙基辛酸。
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公开(公告)号:CN102503816A
公开(公告)日:2012-06-20
申请号:CN201110291486.5
申请日:2011-09-30
Applicant: 北京工商大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明提供了一种以二氧化钛负载硫酸的固体酸为催化剂,制备日用香料1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯的方法。该方法步骤:在一个反应器中加入一定量的二氧化钛负载硫酸的固体酸,然后加入二氢月桂烯和甲酸(或乙酸),在50~95℃下搅拌反应4~10小时。反应完毕后,离心分出固体酸,液相用水洗,分出油相,干燥,旋蒸除去低沸点馏分,减压蒸馏,收集馏分,得到甲酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯(或乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯)。
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公开(公告)号:CN102283368A
公开(公告)日:2011-12-21
申请号:CN201110266705.4
申请日:2011-09-09
Applicant: 北京工商大学
IPC: A23L1/226
Abstract: 本发明提供了一种酱香型香精的制备方法,酱香型香精是由青香香料、果香香料、甜香香料、酸香香料、烘烤香香料、酱香香料、溶剂七部分原料组成。青香香料包括己醛、壬醛和苯甲醛;果香香料包括乙酸乙酯、乙酸异戊酯、异戊酸乙酯等;甜香香料包括2-十一酮、丁香酚和3-羟基-2-丁酮;酸香香料包括乙酸和戊酸;烘烤香香料包括甲基吡嗪、糠醇等;酱香香料包括3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丙醇等;溶剂采用丙二醇和HVP液。
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公开(公告)号:CN101786949A
公开(公告)日:2010-07-28
申请号:CN201010119142.1
申请日:2010-03-08
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07C53/126 , C07C51/38
Abstract: 本发明提供了一种在微波加热下制备4-乙基辛酸的方法。该方法步骤:在微波加热下,以乙醇为溶剂,在75~95℃下,乙醇钠、丙二酸二乙酯和2-乙基-1-溴己烷反应生成2-(2-乙基己基)丙二酸二乙酯(I);在乙醇或四氢呋喃中,在微波加热下,在80~90℃下,(I)与氢氧化钾反应,生成2-(2-乙基己基)丙二酸二钾(II);(II)与盐酸反应,生成2-(2-乙基己基)丙二酸(III);(III)在180℃下加热脱羧,提纯得到4-乙基辛酸。
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公开(公告)号:CN101693857A
公开(公告)日:2010-04-14
申请号:CN200910180617.5
申请日:2009-10-27
Applicant: 北京工商大学
IPC: C11B9/00 , A23L1/22 , C07D307/33 , C07D309/30 , C07D307/58
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种光学纯γ(或δ)-内酯香料制备方法,利用超临界CO2流体色谱,选用适当的手性固定相,在柱温30~40℃,柱压7~20MPa,CO2流动相中改性剂含量0.5%~10%v/v的条件下,直接拆分外消旋γ(或δ)-内酯香料,得到光学纯R-和S-构型的γ(或δ)-内酯香料产品。此方法具有绿色环保、操作条件温和、分离速度快、产品光学纯度高、易于实现工业放大等优点。
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公开(公告)号:CN118777454A
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202410845806.4
申请日:2024-06-27
Applicant: 北京工商大学
Abstract: 本发明提供一种花椒制品中特征香气成分的检测方法,该方法包括将花椒进行水煮、油炸处理后,采用溶剂辅助风味蒸发(SAFE)结合气相色谱‑嗅闻‑质谱联用方法(GC‑O‑MS)鉴定水煮花椒液、花椒油以及干花椒中的香气成分,并用香气提取物稀释分析(AEDA)鉴定花椒制品中有重要贡献作用的特征香气成分,并采用内标标准曲线法对具有高稀释度因子的香气活性化合物进行定量分析。该方法适用于不同处理方式的花椒通用的气味品质检测,与现有检测方法相比,能够检测出花椒制品中更多的香气化合物。
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