公开(公告)号：CN105175430B

公开(公告)日：2018-04-06

申请号：CN201510527260.9

申请日：2015-08-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  史尧 ,  刘烽 ,  陈元鹏 ,  郭磊 ,  李勤勤 ,  王亚萍

IPC: C07D498/06

Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸、KO2与和溶剂，将(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30‑35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。

公开(公告)号：CN104529710B

公开(公告)日：2017-05-03

申请号：CN201410813023.4

申请日：2014-12-24

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  于一文 ,  徐娜 ,  刘烽 ,  李晓军 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  王亚萍 ,  于万盛 ,  王琨

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/88 ,  G01N30/28

Abstract: 本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。

公开(公告)号：CN105548378A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201510881120.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  王亚萍 ,  张鑫 ,  陈思羽 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种卡格列净α、β异构体的分离方法，采用高效液相色谱仪，以C18柱为色谱柱，以乙腈与水组成的混合液为流动相，控制流动相的流速为0.80～1.20mL/min；色谱柱温度为20～40℃；进样量为10μL；检测波长为210nm 的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积比计算，乙腈∶水为38～47∶53～62，先出峰的化合物为卡格列净β异构体，后出峰的化合物为卡格列净α异构体。本发明有效的实现了卡格列净α、β异构体的分离和测定，其分离度可达1.35～3.95。

公开(公告)号：CN105486767A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510881032.1

申请日：2015-12-03

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽 ,  张鑫 ,  陈彦宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，提供了一种达格列净及其α-异构体的分离方法，采用高效液相色谱分析仪，选用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相为乙腈和水、或甲醇和水的混合液组成，乙腈和水的体积比为32～42：58～68，甲醇和水的体积比为60～80：20～40；流速为0.6～1.2mL/min；柱温为20～40℃；紫外检测器波长为205-260nm；进样体积为10μL,后出峰的化合物为α-异构体，先出峰的化合物为达格列净。本发明的方法用普通的液相色谱仪即可，设备要求不高，流动相选用的两个介质普通易得，可行性高，操作过程简单方便。

公开(公告)号：CN105153137A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510593600.8

申请日：2015-09-17

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 潘仙华 ,  张鑫 ,  刘烽 ,  张奕 ,  郭磊 ,  王亚萍 ,  李勤勤 ,  张瑞敏 ,  陈思羽

IPC: C07D407/12

CPC classification number: C07D407/12

Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。