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公开(公告)号：CN104177267A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410170843.6
申请日：2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN101671241B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN200910196324.6
申请日：2009-09-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C47/228 , C07C45/68
Abstract: 本发明公开了一种合成2，2-二甲基-3-苯基丙醛类化合物的方法，本发明以常规，易得的烷基取代苯(邻二甲苯，对二甲苯，对二甲苯)为原料，通过NBS溴代，烷基化，得到2，2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的化合物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了一系列的2，2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物，对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应，缩短了反应时间，提高了收率。
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公开(公告)号：CN101671240B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN200910196323.1
申请日：2009-09-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C47/228 , C07C45/68
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2-二甲基-3-苯基丙醛及其衍生物的方法，本发明以常规，易得的烷基取代苯(间二甲苯，对二甲苯，对二甲苯，均三甲苯)为原料，通过Blanc溴甲基化，与异丁醛烷基化，得到2,2-二甲基-3-苯基丙醛为母体的衍生物。本发明使用化工市场上经济易得的原料通过不同的方法合成了苯环上两甲基不同位置取代的2,2-二甲基-3-苯基丙醛衍生物，对他们的香味进行了描述。使用苄溴和异丁醛进行烷基化反应，缩短了反应时间，提高了收率。
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公开(公告)号：CN102603592A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210037655.7
申请日：2012-02-20
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D207/14 , C07B57/00
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的制备方法，即以外消旋的1-苄基-3-氨基吡咯烷为原料，以有机溶剂和水为溶剂，以酒石酸水合物或其衍生物的水合物为拆分试剂，将外消旋1-苄基-3-氨基吡咯烷与拆分试剂按摩尔比1:0.5-1.2的比例溶于有机溶剂中，在50-100℃下搅拌0.5-2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、醇等溶剂中用碱中和，即分别得到(R)-旋1-苄基-3-氨基吡咯烷和(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷。本发明所用拆分试剂的合成原料易得、工艺简单；拆分后拆分试剂可以回收再利用。
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公开(公告)号：CN105153137A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510593600.8
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D407/12
CPC classification number: C07D407/12
Abstract: 本发明公开了一种艾格列净的制备方法，先由5-溴-2-氯苯甲酸与苯甲醚反应，得到5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮V；5-溴-2-氯苯基-4-甲氧基苯基-甲酮经过还原反应得到5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷IV；5-溴-2-氯-4'-甲氧基二苯甲烷与2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖经过偶联反应得到关键中间体III；关键中间体III脱甲基得到关键中间体II；中间体II与（S）-3碘代四氢呋喃在碱性条件下成醚并脱去特戊酰基得到艾格列净。本发明是利用廉价、易得的5-溴-2-氯苯甲酸为原料合成艾格列净，合成路线简单，具有操作简便，成本低，环境友好等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103910607B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410130578.9
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号：CN104193645A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410334308.X
申请日：2014-07-15
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C233/58 , C07C231/02 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法，包括一个不对称环丙烷化的步骤，重氮乙酸酯与异丁烯在亚铜盐的手性配体络合物催化下，环丙化反应得到(S)-二甲基环丙甲酸酯，一个环丙甲酸酯的催化酰胺化的步骤，将(S)-二甲基环丙甲酸酯经过一步氨解反应直接得到(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺，酰胺再经醇精制后化学纯度>99.5%，e.e.值>99.5%。本发明是一种绿色环保简捷高效的方法合成(S)-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺的方法。
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公开(公告)号：CN103910607A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410130578.9
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号：CN101445525B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200710171001.2
申请日：2007-11-27
Applicant: 上海应用技术学院
Inventor： 刘烽
Abstract: 本发明涉及一种2-叠氮-1，6-D-内醚糖的制备方法，是通过以下步骤实现的：(1)全乙酰化的D-葡萄糖或者L-葡萄糖(1)和苯酚反应制备苯酐(2)；(2)碱性条件下脱除乙酰基，制备1，6-内醚糖(3)；(3)利用空间位阻，较低温度下，选择性的将2，4位的羟基用Ts保护活化制备(4)；(4)选择性的制备3，4位环氧化合物(5)；(5)苄醇开环氧制备化合物(6)；(6)碱性条件下制备2，3位环氧化合物(7)；(7)叠氮开环氧，制备化合物(8)；(8)苄基保护羟基，制备最终产物(9)；本发明的有益效果是：避免使用剧毒的有机锡化合物，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN101774998A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010113742.7
申请日：2010-02-25
IPC: C07D311/94 , A23L1/226
Abstract: 本发明公开了一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮及其制备方法。3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法主要包括环庚基吡咯烯胺的制备、2-甲基丙酸酯-环庚烷酮的制备、2-甲基丙酸酯-环庚烷醇的制备及3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备等步骤，本发明的一种3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮的制备方法成本低，反应条件易于实现，且反应收率高、产品质量稳定，便于工业化生产。本发明所得的3-甲基-八氢环庚三烯并吡喃-2-酮具有香豆气息，适用于调配香豆类内酯香精。
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