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公开(公告)号：CN115327021A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210867345.1
申请日：2022-07-22
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种测定枸橼酸铁及其有机酸杂质的离子色谱法，其特征在于，采用离子色谱仪，使用Dionex IonPac AS11‑HC分析柱和Dionex IonPac AG11‑HC保护柱，以一定浓度氢氧化钾水溶液（氢氧化钾水溶液指：0.8mmol/L和50mmol/L氢氧化钾水溶液）为流动相，流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量为20μL；检测器为电导检测器；样品采用沉淀法进行预处理，有效的实现了枸橼酸铁中的五种有机酸杂质的检测，采用外标法，计算各有机酸杂质的含量。本发明具有操作简便，分离效果好，分离成本低，可行性高等特点。
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公开(公告)号：CN111004239B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201811171614.0
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07D487/04 , C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ‑B)；(2)中间体(Ⅲ‑B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ‑C)；(3)中间体(Ⅴ‑C)在盐酸作用下得到(R)‑3‑(4‑苯氧基苯基)‑1‑(哌啶‑3‑基)‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
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公开(公告)号：CN112014494A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010794311.5
申请日：2020-08-10
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种埃格列净及其异构体的分离方法，属于药物分析技术领域。其分离过程包括稀释液的配制、待分离的埃格列产品溶液的配制、埃格列净异构体定位溶液的配制、埃格列净溶液的配制及采用反相高效液相色谱法进行分离等步骤，反相高效液相色谱法分离过程中控制色谱柱温度控制为25-40℃，进样量为10μL；以二极管阵列或紫外吸收为检测器，检测波长为210nm，以乙晴和蒸馏水组成的流动相，流动相流速为0.8-1.1 mL/min对色谱柱进行梯度洗脱实现埃格列净及其异构体的分离，其分离度最高可达6.80。该分离方法具有可行性高、可操作性强，且操作简便、分离效果好、分离成本低等特点。
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公开(公告)号：CN111007158A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811166708.9
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种克唑替尼生产过程中的分离测定方法。一种分离测定克唑替尼制备过程中有关物质的方法，采用高效液相色谱仪进行分析，以乙腈和0.1％三氟乙酸水溶液作为流动相，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或紫外为检测器，检测波长为254nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为体积百分比为0.1％的三氟乙酸水溶液，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；杂质计算：以主成分参比对照法计算杂质的含量，杂质总和＝∑(已知杂质+未知杂质)。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地检测克唑替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于克唑替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN115327021B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210867345.1
申请日：2022-07-22
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
Abstract: 本发明公开一种测定枸橼酸铁及其有机酸杂质的离子色谱法，其特征在于，采用离子色谱仪，使用Dionex IonPac AS11‑HC分析柱和Dionex IonPac AG11‑HC保护柱，以一定浓度氢氧化钾水溶液（氢氧化钾水溶液指：0.8mmol/L和50mmol/L氢氧化钾水溶液）为流动相，流速为1.0mL/min；柱温为30℃；进样量为20μL；检测器为电导检测器；样品采用沉淀法进行预处理，有效的实现了枸橼酸铁中的五种有机酸杂质的检测，采用外标法，计算各有机酸杂质的含量。本发明具有操作简便，分离效果好，分离成本低，可行性高等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111007157B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201811166684.7
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种依替鲁尼制备中的纯度检测方法。一种依鲁替尼制备过程中的纯度检测方法，在中间体003与丙烯酰氯反应前，先通过液相色谱来定量分析依鲁替尼中间体的光学纯度，并通过通过液相色谱来测定R‑异构体含量，以确定R‑异构体和所述丙烯酰氯反应得到依鲁替尼的纯度。本发明不仅可以有效地解决其质量控制问题，而且也可以有效地预测依鲁替尼的成品质量，减少生产成本和时间的浪费，适用于依鲁替尼的过程控制。
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公开(公告)号：CN111004239A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201811171614.0
申请日：2018-10-08
Applicant: 上海柏狮生物科技有限公司
IPC: C07D487/04 , C07F9/6561
Abstract: 本发明涉及制药行业，尤其涉及一种药物中间体的制备方法。一种依替鲁尼的前体制备方法，包括：(1)化合物(Ⅲ)与三苯基膦和偶氮二甲酸二酯反应得到中间体(Ⅲ-B)；(2)中间体(Ⅲ-B)在催化剂作用下与化合物(Ⅳ)反应得到中间体(Ⅴ-C)；(3)中间体(Ⅴ-C)在盐酸作用下得到(R)-3-(4-苯氧基苯基)-1-(哌啶-3-基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺(Ⅰ)。本方法具有收率高、纯度高、提纯方便、操作简便等方法，适合工业化生产，有助于在一定程度上降低成本。
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公开(公告)号：CN113281434A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110549996.1
申请日：2021-05-20
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种布瓦西坦异构体及其中间体异构体的HPLC方法：称取布瓦西坦异构体，采用高效液相色谱仪，在容器中加入流动相，所述流动相包括体积百分比计91％：9％的A相和B相，其中，A相由水、乙腈、三氟乙酸以90:10:0.02体积比组成，B相为乙腈，样品和流动相的比例为10mg：10mL；先出峰的化合物为布瓦西坦SR构型，后出峰的为布瓦西坦SS构型。本发明能够利用反相色谱柱实现布瓦西坦异构体及其中间体异构体的分离，比起分离异构体常用的正相系统，此方法更低价、简便、分离效果良好；且能运用同一种方法同时监测BC01和BC02，完成对布瓦西坦的质量控制。
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公开(公告)号：CN106841435B
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201710037790.4
申请日：2017-01-18
Applicant: 上海新华联制药有限公司 , 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种泛影酸原料药的高效液相色谱分析方法，所述高效液相色谱采用核壳型色谱柱，以乙腈和磷酸水为流动相，采用等度洗脱的方式进行分离，所述磷酸水溶液的pH值为2.0，所述乙腈和磷酸水的体积配比为30:70。本发明的高效液相色谱分析方法，不仅能够对泛影酸原料药的含量进行快速的测定，而且还能够对合成中的原料及关键中间体进行检测，其检测结果准确可靠，从而保证泛影酸原料药的生产和质量。
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公开(公告)号：CN111398457A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010249991.2
申请日：2020-04-01
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明公开了一种降解条件下埃格列净影响因素有关物质的检测方法，其特征在于，包括一个配制空白溶液或者稀释液的步骤，一个配制供试品溶液的步骤，一个配置系统适用性溶液步骤，然后采用反相高效液相色谱法，进行梯度洗脱，最后进行杂质计算。本发明分析速度快、分离效果好、而且成本低廉，对埃格列净原料药有关物质的影响因素和破坏试验进行了试验和总结说明。该方法对有关物质检出率高，系统适应性好，分离度高，专属性好，同时考察了各影响因素和降解条件下的水分含量变化，主成分含量、各杂质以及新降解杂质的大小的变化，为埃格列净原料药和制剂的常规分析和质量控制以及后续的研发、生产、长久储存都提供了一个有力参考。
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